影响煤挥发分测定结果的因素有哪些

【专家解说】：　　1、加热温度的影响
　　（1）在一定的温度限内，温度对挥发分产率有极大的影响，任何煤在隔绝空气加热时，大都经历软化、膨胀、析气，固化（一次热解）等过程。到700℃-900℃进行二次热解，如果加热最终温度不一，即使同一煤样显然热解温度和热解出该温度下的气体的量也不一。因此，挥发分产率不一。从产物对热的稳定性来看，只有在二次热解终了时，所得的焦块对热才稳定。实践证明，煤在900℃以前分解不完全。比如850℃以下，碳酸盐分解不完全。测定的挥发分误差大，结果不稳定，当温度从850℃升到900℃时挥发分增加比较大，而从900℃再升高挥发分增加就不多。说明900℃时大多数煤样热分解已趋完全；
　　（2）目前大多数焦炉的焦化温度都在（900-950）℃的范围；
　　（3）国际标准化组织（ISO）规定在900℃下测定挥发分。
　　因此国标GB/T212-2008中规定将炉温升至920℃时送入煤样，并要求在3min恢复到（910±10）℃。
　　2、检验中使用仪器的影响
　　（1）坩埚和坩埚架
　　挥发分坩埚的质量对挥发分的测定结果有一定影响，GB212一直规定坩埚总质量为（15～20）g。近年来市场上所购得的挥发分坩埚的质量变化较大，有时较难够得质量符合要求（15～20）g的坩埚。为探讨扩大可用坩埚的质量范围的可能性，我们进行了坩埚质量对测定的影响的试验，得出的结论是：a坩埚质量对烟煤和褐煤的挥发分测定结果有系统性影响，坩埚质量越大，挥发分测定值越低。即：坩埚质量差异越大，挥发分测定结果之间的系统误差越大；b无烟煤使用坩埚质量在（20～22）g的挥发分坩埚，对结果没有显著影响；c对烟煤使用（20～22）g的坩埚，对结果没有显著影响；d对褐煤不能使用坩埚质量大于20g的挥发分坩埚。坩埚架应采用镍铬丝支架，在灼烧过程中不能炸裂掉皮，而且孔要符合要求，太大易晃动；太小灼烧后会和架粘在一起，影响试验顺利进行。
　　（2）马弗炉
　　挥发分测定所需的马弗炉必须满足挥发分测定所需要的温度。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计（热电偶）至少每年校准一次。在测定过程中，由于马弗炉使用频繁，出现热电偶接触炉底时，应及时把热电偶垫起，保持热电偶热接点的位置保持热电偶热接点的位置应在坩埚和炉低之间且距炉底20～30nn处，每次试验前都应及时检查炉门和烟囱是否封闭，炉门上的透气孔是否关闭，如果炉子封闭不好，会引起空气流通，是必要造成结果偏高的现象。
　　3、加热时间的影响
　　对一个煤样在同一温度下加热，在一定时间限内的不同加热时间会导致不同产量的焦块。如（900±10）℃为最终加热温度，在到达此温度时，保持1min或几分钟，尽管基本上都达到了热解终了，但挥发分产率并不一样，只有在此温度下，保持一个极限时间（7min）后即使再延长时间，焦块产量也不再发生明显的变化。说明二次热解已经完全，在加热的7min内前3min影响较小，后4min影响较大，因此在3min之内必须使炉温升至（900±10）℃，否则试验作废。所以在炉温的控制上要灵活掌握，以炉温在3min内恢复到910℃为原则，反复操作找出最佳试验条件。当预热度快达到和加热7min快到时都一般采取提前1～2s打开炉门送入样品，从样品放入恒温区关上炉门开始计时，又在试验快到7min时取出坩埚。取放坩埚动作要快而稳，一般在2～4s内即可完成。这种操作方法比较理想可靠，对于不同的操作人员，对测定结果的影响也较小。加热时间必须严格控制7min，包括温度恢复时间在内。如果时间超了就会造成结果偏高的现象，时间不够又会造成结果偏低的现象。
　　4、煤样的制备
　　一定要确保其有代表性，检验结果的准确性和煤样的采制有很大的关系。因此，煤样的制备试样粒度小于0.2mm且需全部通过0.2mm（80目）筛子，待在空气干燥状态后装瓶。因此，要求制样人员严格按GB474-2008《煤样的制备方法》来完成。