求文档:GB/T15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定

【专家解说】：">工业循环冷却水中氯离子测定方法
硝 酸 银 滴 定 法


本标准参照采用国际标准ISO 9297《水质——氯的测定——铬酸盐做指示剂硝酸银滴定法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中氯离子的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中5~150mg/l氯离子含量的直接滴定。
2 引用标准
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
本方法以铬酸钾为指示剂,在pH 值为5~9的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀,当有过量的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银,表示反应达到终点。反应式为:
Ag++Cl-→ AgCl↓(白色)
2Ag++CrO2-4→Ag2CrO4↓(砖红色)
4 试剂和材料
分析方法中除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规格。
分析方法中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
4.1 硝酸银(GB 12595)标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.014 10mol/l。称取2.4g±0.002g预先在280~290℃干燥并已恒重过的硝酸银(GB 12595),溶于约500mL水中,定量转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于暗处。
4.2 铬酸钾(HG/T 3—918)指示剂:50g/l溶液。
4.3 硝酸(GB/T 626):1+300溶液。
4.4 氢氧化钠(GB/T 629):2g/l溶液。
4.5 酚酞(GB/T 10729)指示剂:10 g/l乙醇溶液。
5 分析步骤
用移液管移取100mL水样于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂溶液(4.5),用氢氧化钠溶液(4.4)和硝酸溶液(4.3)调节水样的pH值,使红色刚好变为无色。
加入1.0mL铬酸钾指示剂溶液(4.2),在不断摇动情况下,用硝酸银标准滴定溶液(4.1)滴定,直至出现砖红色为止。记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V1)。同时做空白试验,记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V0)。
6 分析结果的表述
以mg/l 表示的氯离子含量x1按式(1)计算:
x1=…………………………(1)
式中:V1——滴定水样试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
V0——空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
V——水样的体积,mL;
c——硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/l;
0.03545——与1.00mLAgNO3标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000 mol/L]相当的,以克表示的氯的质量。
7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.75mg/L。