煤中磷测定需要的设备以及方法-煤质仪器

【专家解说】：下面是我找到的资料，希望对你有帮助，有什么不明白的也可以加QQ1476753274 中华人民共和国国家标准 GB/T 216--2003 代替（;B/T 216-1996 煤中磷的测定方法 Determination of phosphorus in coal （ISO 622：1981，Solid mineral fuels-Determination of phosphorus content--Reduced molybdophosphate photometric method，NEQ) 2003-07-01发布2003-11-01实施 中华人民共和匡 国家质量监督检验检疫总辰 GB/T 216-2003 前 ．日 ‘ ． 留 吕 留 二 暇 翎 本 标 准对 应于ISO 622:1981《固体矿物燃料磷含量的测定还原磷相酸盐光度法》（英文版）。 本标准与ISO 622的一致性程度为非等效，主要差异如下： — 样 品分解方法中，删除了湿氧化法，只采用干氧化法。 — 增 加 了直接称取煤样质量，再灰化处理的方法。 本 标准 代 替GB/T 216-1996《煤中磷的测定方法》． 本 标 准 与GB/T 216-1996相比主要变化为： — 取 消了附录A“盐酸一高氛酸分解灰样法”1996年版的附录A, 本 标 准 由中国煤炭工业协会提出。 本标 准 由 全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标 准 起 草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室，云南煤田地勘公司143队。 本 标准 主 要起草人：张克茵、马尊美。 本 标准 所 代替标准的历次版本发布情况为： GB 21 6-63,GB 216-82,GB/T 216- 19960 GB／T 216-2003 煤中磷的测定方法 范圈 本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。 2 规范性引用文件 下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB /T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,epvI SO 1171:1997) 3 方法提要 煤样 灰 化 后用氢氟酸一硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加人钥酸按和抗坏血酸，生成磷钥蓝后，用分 光光度计测定吸光度。 4 试荆 4.1 氢氟酸(GB/T 620):40%（质量分数）。 4.2 硫酸溶液：c(1/2H2SOa)=10 mol/L，量取浓硫酸（GB/T 625) 278 ml,缓慢加人适量水中，边加边 搅拌，然后用水稀释至1 000 mL, 4.3 硫酸溶液：c(1/2H2Sq)=7.2 mol/L，量取浓硫酸200 mI.，缓慢加人适量水中，边加边搅拌，然后 用水稀释至1 000 mL. 4.4 铝酸钱一硫酸溶液：将17. 2 g钥酸按(GB/T 657)溶解在适量硫酸溶液（4.3)中，并用硫酸溶液 (4.3)稀释至1 000 mL o 4.5 抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5 g,溶于100 MI.水中，现用现配。 4.6 酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34 g 溶于250m L水中。 4.7 混合溶液：往35 mL相酸按一硫酸溶液（(4.4)中加10 mL抗坏血酸溶液（(4.5)及5 mI.酒石酸锑钾 溶液（4.6),混匀，使用时配制。 4.8 磷标准贮备溶液（0. 1 mg/mL)：准确称取在110℃下干燥Ih的优级纯磷酸二氢钾（GB/T 1274) 0.4 392 g 溶于水中，并用水稀释至10 00m L, 4.9 磷标准工作溶液(（0.01m g/mL)：取10.0 M I_磷标准储备溶液（4.8)用水稀释至100m l,，使用时 配制。 5 仪器设备 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 分析天平：感量0.1 m g. 马弗炉：带有调温装置和烟囱 分光光度计或光电比色计。 铂或聚四氟乙烯增祸：容量为 容量瓶：50 mL,100 mL和1 电热板：温度可调。 ，能保持温度（815士10)0C。 mL-30 mLe mLd GB/T 216-2003 6 测定方法 6.1 A法（称取灰样法） 6.1.1 试样处理 6.1.1.1 煤样灰化：按GB/T2 12中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过。.1 m m筛。 6.1.1.2 灰的酸解：准确称取灰样0.05g ^-0.1 g (称准至0.00 02 g ）于聚四氟乙烯（或铂）钳竭中，加 硫酸（4.2 )2 m L,氢氟酸（4.1)5m L，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约100r, ）直到氢氟酸白烟冒尽。 冷却，再加硫酸（4.2)0.5 mI_，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟（但不要干涸）。冷却，加数滴冷 水并摇动，然后再加20 mL热水，继续加热至近沸。用水将柑祸内容物洗人100 mL容量瓶中并将柑祸 洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。 6.1.2 样品空白溶液的制备 分解 一 批 样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法同6.1.1.2，但不加灰样。 6.1.3 测定步骤 6.1.3.1 工作曲线的绘制：分别吸取磷标准工作溶液（4.9)0 mL,1.0 mL,2.0 mL,3.0 mL于50 mL 容量瓶中，加入混合溶液（4.7 )5 m I,，用水稀释至刻度，混匀，于室温（高于100c）下放置1h，然后移人 10 mm-30 mm的比色皿内。在分光光度计（或比色计）上，用波长650 nm（或相当于650 nm的滤光 片），以标准空白溶液作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6.1.3.2 测定：吸取酸解后的澄清溶液（6. 1. 1. 2) 10 mL'，和空白溶液（6. 1. 2) 10 mL，分别加人至 50 mL容量瓶中。以下按6. 1.3.1规定进行，但以样品空白溶液为参比，测定吸光度。 1) 视 试 样总溶液中磷含量而定，若分取的10m 1.试液中磷的质量超过0.0 30m g，应少取溶液或减少称样里，计算时 作 相 应 的 校正 。 6.1.4 结果计算 空气 干 燥 煤样中磷的质量分数Pea(% ）按式（1)计算： P., ＝ 一 m i气 -X A .d ” ·“ ·”· ·” ”· ···· ··” ·“ ·“· “一 （1 ） io m x v ‘、 一 ， 式 中 ： m, — 从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，单位为毫克（mg); V— 一从 试 液 总溶液中所分取的试液体积，单位为毫升（mL); ， — 灰 样 质 量，单位为克（g); Aa — 空气干燥煤样灰分，单位为百分数（％）。 6.2 B法（称取煤样法） 6.2.1 试样处理 6.2.1.1 煤样灰化：准确称取粒度小于。.2 m m的空气干燥煤样1g ^-0.5 g （使其灰量0.05 g ^-0.1 g 左右）于灰皿中，称准至0.00 02 g .轻轻摇动使其铺平，然后置于马弗炉中，半启炉门从室温缓缓升温 到（815士10)0c，并在该温度下灼烧至少1h，直至无含碳物。 6.2. 1.2 灰的酸解：将灰样（6.2.1.1)全部移人聚四氟乙烯或铂增祸中，按6.1.1.2规定进行酸解。 6.2.2 空白溶液的制备：同6.1.2. 6.2.3 测定步骤：同6. 1. 30 6.2.4 结果ff，算 空气 干 燥 煤样中磷的质量分数Ped( % ）按式（2)计算： Pad l Om, 执V ．，．。。．．．．······?? 。．··············，·? （2） GB/T 216-2003 式中： MI— 从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，单位为毫克（mg) ; V— 从试液总溶液中所分取的试液体积，单位为毫升（ML) ; m— 空气干燥煤样质量，单位为克（9）。 7 精密度 磷测定的精密度如表1规定： 磷的质量分数／％ < 0. 02 > O. 02 表1 磷测定的精密度 重 复性 限（Pad)J% 0. 00 2（绝 对 ） 10 肠 （相 对 ） 再现性临界差（Pd)1% 0. 00 4（绝 对） 20 % （相 对） 8 试验报告 试验报告应包含下列信息： a) 试样编号； b) 依据标准； c) 使用方法； d) 结果计算； e) 与标准的偏离； f) 试验中观察到的异常现象； 9） 试验日期口