供暖锅炉软化水化验方法

【专家解说】：一、正常操作1、采集水样用的容器应是玻璃、陶瓷器皿。容器采水样时，应先用水样冲洗3次后再采集水样。2、采集锅炉给水的水样时，应在水泵的出口处或水的流动部位取样。3、采集炉水水样时，必须通过取样器采集，并应调节冷却水流量使水样温度控制在30～40℃范围内，流速稳定并控制在500～700mL/min范围内。4、采集水样的数量应能满足化验和复核的需要。5、测定水样中的溶解氧等不稳定的成分时，应按规定的方法在现场进行。6、使用单一稳定的水源时，每月至少化验一次水源水样。两种或两种以上小源交替使用时，每次更换水源时都必须化验水源水样。化验的项目应符合规定要求，不得任意减少。7、交换器的出水一般每2h化验一次硬度，8h化验一次氯根、PH值、碱度。除氧器的出水每8h测一次溶解氧，当除氧器的负荷波动较大时要相应增加化验次数。8、炉水每2h化验一次碱度和PH值。9、根据炉水化验结果监督指导司炉工排污。二、特殊操作1、钠离子交换器的操作：（1）操作步骤操作钠离子交换器时，第一个周期可按大反洗→再生→小反洗→放水→正洗→软化六步程序操作。或按再生→小反洗→放水→正洗→软化五步程序操作。（2）交换器的操作1）大反洗。大反洗的主要作用是疏松离子交换剂，为均匀地再生创造条件，大反洗的压力为0.5Mpa，时间10～15min。2）再生。再生的主要作用是恢复失效离子交换剂的交换能力。再生时，应严格按设备主要性能及规格尺寸表中的数据，即再生食盐的耗量、体积、时间和浓度进行操作，其中，再生时间可以大于或等于上述时间而不得小于上述数据。如果再生时间比给定时间小得多，就会发生乱层，造成交换器出力不足或出力质量恶劣。3）小反洗。小反洗的主要作用是促进再生和洗去离子交换层中的再生杂物。小反洗时，其流速与再生时的速度相同，压力为0.2～ 0.3Mpa。当小反洗出水的波美比重达到零时，延长小反洗时间10～20min，即可转入正洗程序的操作。如果反洗得好，将会大大地缩短正洗时间。4）放水。放水是在对多台软化设备调试经验总结的基础上新增加的下一步操作程序，其主要作用是将大反洗、再生、小反洗三步程序中托起的交换剂层由成床（即托起）状态落回大反洗前的状态，即落床。目的是为了制造离子交换剂上部的“水垫层”，从而避免、缓解正洗水直接穿透离子交换剂层，否则，因无水垫层正洗水会直接穿透交换剂层。洗不净的那部分离子交换剂不仅不参加交换，还减少出力，以及影响出水质量。5）正洗。正洗的主要作用是洗净小反洗时留下的再生产物，为投入软化运行创造良好的条件。正洗的压力为0.5～1Mpa。正洗水自上而下通过离子交换剂层，从软化器的底部流出排入地沟。6）、软化。软化的主要作用是将水中的钙、镁离子全部或大部分与钠离子进行交换反应，软化运行的压力大于0.5MPa。软化程序运行的好坏标志有三个：出水量、 连续运行时间、出水质量（或残留硬度）。只要前五步按规定进行操作，其软化水质量就可达到理想的目的。2、氯化物的测定（硝酸银容量法）。（1）概要：在PH=7的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色的氯化银沉淀，过量的硝酸银与氯酸钾作用生成红色氯酸银沉淀，终点呈橙色。（2）试剂：1）硝酸银标准溶液1mL；2）10%氯酸钾指示剂；3）1%酚酞（乙醇溶液）；4）0.1NNaOH；5）0.1NH2SO4。（3）测定方法：1）量取100mL水样，注入锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸标准溶液中和至无色；若不显红色，则用0.1NNaOH溶液滴至微红色，再用硫酸标准溶液中和至无色。2）加入10%的铬酸钾指示剂10滴，摇匀，用硝酸银标准溶液滴定，至溶液显示橙色，硝酸银消耗体积为amL，同时取蒸馏水，按上述方法做空白试验，记录消耗硝酸银的体积为bmL。氯化物含量按下式进行计算：C1= ×1000式中：a — 滴定水样时硝酸银的消耗量，mL；b — 滴入硝酸银的体积，mL；1.0 — 硝酸银的浓度，T=1；V — 水样的体积，mL；注意事项：当水样中氯含量大于100mL/L时，应减少水样体积。软化水、自来水一般取100mL；炉水取50mL，甚至更少一些；回水正常情况下取100mL，污染以后取mL，甚至更少一些。3、碱度的测定（容量法）。（1）概要：水中的碱度是指水溶液中能接受氯离子物质的含量。（2）试剂：1）1%酚酞（乙醇溶液）；2）0.1%甲基橙；5）0.1NH2SO4标准溶液。（3）测定方法：准确量取100mL水样，注入250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，用0.1N硫酸标准溶液滴定至无色，记录硫酸消耗体积amL；再在上述溶液中加入2～3甲基橙指示剂，溶液显黄色，继续用硫酸标准溶液滴定，终点呈橙色，记录第二次硫酸消耗体积bmL。碱度的计算公式：（JD）酚= （JD）甲= （JD）全= 式中：（JD）酚—以酚酞作指示剂测定的碱度，mmol/L；（JD）甲—以甲基橙作指示剂测定的碱度，mmol/L；（JD）全—全碱度， mmol/L；a—以酚酞作指示剂时硫酸的消耗量，mL；b—以甲基橙作指示剂时硫酸的消耗量，mL；V—取水样的体积，mL。（4）注意事项：1）水溶液中的碱度在空气中不稳定，应首先进行分析。2）甲基橙碱度终点不易看清，应做对照色。3）水样有颜色时，要进行脱色，加入适量H2O2在电炉上煮沸或少取水样稀释进行分析。4、硬度的测定（络合法）。（1）概要：PH在10±0.1缓冲溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）标准溶液进行滴定，终点呈纯蓝色。根据EDTA消耗体积计算出水中硬度的含量。（2）试剂：1）0.005MEDTA；2)氨-氯化铵缓冲溶液；3）铬黑T指示剂0.5%（乙醇溶液）。（3）测定方法：准确量取100mL水样，注入250mL锥形瓶中，加入5～3mL氨缓冲液，加2～3滴铬黑T指示剂，摇匀，溶液呈酒红色，用0.005MEDTA标准溶液滴定，终点呈蓝色，记下EDTA消耗体积为amL。硬度按下式进行计算：YD= 式中：YD— 硬度，mmol/L；M— EDTA的摩尔浓度；V— 水样体积，mL；2— EDTA的一个摩尔数是两个克当量数。（4）注意事项：1）测定一般生水、自来水硬度时，用铬黑T作指示剂，用0.005MEDTA溶液滴定；测定软水、给水硬度时，用铬蓝K作指示剂，用0.005MEDTA标准溶液滴定。用铬蓝K作指示剂不仅终点灵敏度高，同时也不会因为过滴而带来误差。2）指示剂量不宜过多，因为指示剂本身是蓝色，加入量过多会掩蔽终点，给分析带来误差。3）若水样呈酸性，应先用NaOH中和以后再进行测定；若水样呈酸性，应事先用H2SO4中和后再进行滴定。4）对于碳酸硬度较高的水样，一般应少取水样稀释后进行测定。如果有条件，取样以后应先加入EDTA标准溶液的80%，再加缓冲溶液、指示剂。用EDTA标准溶液进行滴定，计算时EDTA的体积应包括事先加入的试剂的体积。5）滴定过程中如果发现滴不到终点，或者指示剂加入以后溶液呈灰紫色，可能是Fe3+离子干扰。遇到这种问题，可另外取样，首先加入2～3滴三乙醇胺，摇匀，再加入缓冲溶液，指示剂用EDTA滴定。如果用三乙醇胺掩蔽不了，终点仍然不明显，可能是Cu2+离子干扰，可另外取样，加三乙醇胺和硫尿联合掩蔽，再进行滴定。6）测定硬度时，PH=10±0.1，如果大于10，溶液中部分金属水解会产生沉淀，测定结果偏低；如果小于10，在滴定过程中的电离度受到影响，结果终点拖长，严重时滴定过程中溶液一直呈红色，滴不到终点。