乙酸酐的制备 实验室里

【专家解说】：生成 首先，将10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圆底烧瓶中，并在其中加入少量锌粉和沸石。 在烧瓶上加分馏装置，上面加上温度计，并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸。电热套加热。 先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右。再加大电压，升高温度，保持温度计温度在105度，大概50分钟。 这时，温度计的温度降低，说明反应基本完全。 趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌，有沉淀后减压抽滤。 提纯 在生成物中加入热水。 注意：是热水，且不要太多，刚好溶解即可。 趁热用热水漏斗过滤。降温使结晶。用减压漏斗抽滤，干燥即可。 原理 阿司匹林，即乙酰水杨酸，通过以下反应合成， 浓硫酸 水杨酸+乙酸酐________乙酰水杨酸+甲酸 用乙醇和水（混合溶剂）析晶，并进行重结晶。 器具 100mL锥形瓶、温度计、水浴器、酒精灯、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶（布氏漏斗）、漏斗、滤纸、烧杯、天平及砝码、结晶皿、量筒、和试管。 试剂 水杨酸（固体）、乙酸酐（密度1.08g/mL）、15mol/L磷酸（或浓硫酸）、乙醚、石油醚、和三氯化铁溶液。 实验步骤 称取2.67g水杨酸置于50mL磨口锥形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5~7滴浓磷酸，小心振摇混匀。加入1~2粒沸石，装上球型冷凝管，在80℃左右的水浴中加热并保温15分钟。取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷蒸馏水。快速加入20mL冷蒸馏水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰蒸馏水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。 晶体放入原磨口锥形瓶中，加入10mL 95%乙醇及1~2颗沸石，接上冷凝管在水浴中加热溶解后，移去火源，取下锥形瓶，滴入冷蒸馏水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸馏水。析出完全后，抽滤，以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次，抽干，取出晶体，用滤纸压干，移入干的表面皿中，于80℃干燥箱中干燥40分钟后，冷却，称重。测定熔点。 实验总结 ⒈ 在乙酰水杨酸重结晶时，滴加水的标准是什么？为什么这样做？ 在乙酰水杨酸重结晶时，滴加水的标准是：滴入冷蒸馏水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸馏水，析出完全后，抽滤，以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次。因为重结晶的目的之一是为了调节溶剂极性，并且阿司匹林易溶于水，若加入过多的水的话会使阿司匹林溶于水中变成滤液。从而使得产量降低。 ⒉ 在该反应过程中可能发生的副反应和生成的副产物有哪些？ 本实验中可能产生的： ①副产物 乙酰水杨酸酐，水杨酸，乙酸苯酯，水杨酸苯酯，乙酰水杨酸苯酯。 ②可能的副反应 [2]原料水杨酸可能带入脱羧产物苯酚和水杨酸苯酯，与原料醋酸酐酸化，生成乙酸苯酯和水杨酸苯酯。另外苯酚和水杨酸苯酯有可反应生成乙酰水杨酸苯酯。三者不溶于碳酸钠，药典规定应检查碳酸钠中的不溶物。