药典中规定大黄检查项目中必须检查什么？

【专家解说】：大黄拼音名：Dahuangnbsp;nbsp;英文名：RADIXnbsp;nbsp;ETnbsp;nbsp;RHIZOMAnbsp;nbsp;RHEInbsp;nbsp;书页号：2005年版一部-17nbsp;nbsp;nbsp;本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumnbsp;palmatumnbsp;L.、nbsp;唐古特大黄Rheumnbsp;tanguticumnbsp;Manbsp;xim.nbsp;exnbsp;Balf.或药用大黄Rheumnbsp;officinalenbsp;Baill.的干燥根及根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;【性状】nbsp;nbsp;本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径nbsp;3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。nbsp;【鉴别】nbsp;nbsp;(1)nbsp;本品横切面：根木栓层及栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。nbsp;nbsp;根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。nbsp;nbsp;粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;(2)nbsp;取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;(3)nbsp;取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，nbsp;同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵnbsp;B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;【检查】nbsp;nbsp;土大黄苷nbsp;nbsp;取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10μl，点于滤纸上，以45％乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)nbsp;下检视，不得显持久的亮紫色荧光。nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;干燥失重nbsp;nbsp;取本品，在nbsp;105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0％（附录Ⅸnbsp;G）。nbsp;nbsp;nbsp;总灰分nbsp;nbsp;不得过10.0％（附录Ⅸnbsp;K）。nbsp;酸不溶性灰分nbsp;nbsp;不得过0.8％（附录Ⅸnbsp;K）。nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录Xnbsp;nbsp;nbsp;A）测定，不得少于25.0%。【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵnbsp;nbsp;D)测定。nbsp;色谱条件与系统适用性试验nbsp;nbsp;nbsp;以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液(85:15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。nbsp;对照品溶液的制备nbsp;nbsp;nbsp;精密称取大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg)。供试品溶液的制备nbsp;nbsp;nbsp;取本品粉末(过四号筛)约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声处理