10-十一碳炔酸是怎样生产的?
来源:新能源网
时间:2024-08-17 11:01:20
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10-十一碳炔酸是怎样生产的?【专家解说】:基本信息:中文名称 10-十一碳炔酸中文别名 10-炔-十一酸;十一-10-炔酸;英文名称 undec-10-ynoic acid
【专家解说】:基本信息:
中文名称 10-十一碳炔酸
中文别名 10-炔-十一酸;十一-10-炔酸;
英文名称 undec-10-ynoic acid
英文别名 undecynoic acid;undeca-10-ynoic acid;UNII-2F79G7H1WY;undec-11-ynoic acid;Undec-10-ynoic acid;EINECS 220-471-8;10-udecynoic acid;Hendecynoic acid;10-Undecynoic acid;
CAS号 2777-65-3
分子式 C11H18O2
分子量 182.25900
生产方法:
中文名称 10-十一碳炔酸
中文别名 10-炔-十一酸;十一-10-炔酸;
英文名称 undec-10-ynoic acid
英文别名 undecynoic acid;undeca-10-ynoic acid;UNII-2F79G7H1WY;undec-11-ynoic acid;Undec-10-ynoic acid;EINECS 220-471-8;10-udecynoic acid;Hendecynoic acid;10-Undecynoic acid;
CAS号 2777-65-3
分子式 C11H18O2
分子量 182.25900
生产方法:
1.制法:
10,11-二溴十一碳酸
(3):于装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝器的反应瓶中,加入新蒸馏过的十一碳-10-烯酸
(2)(bp152~154℃/790Pa,mp
23)108g(0.58mol),四氯化碳290mL,冰盐浴冷却,搅拌下滴加干燥的溴96g(0.6mol),约1h加完。而后慢慢升至室温。减压蒸出溶剂,几乎定量的得到10,11-二溴十一碳酸
(3)。十一碳-10-炔酸
(1):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入上面得到的10,11-二溴十一碳酸
(3),265氢氧化钾溶于160mL水配成的溶液。油浴加热至150~160℃,搅拌反应8h。反应过程中,可能出现泡沫,可不时的加入适量十二烷基苯磺酸钠。将混合物放置过夜。加入1.5L水,搅动使固体溶液,用稀硫酸中和至刚果红试纸变红。放置后固体酸析出。用乙醚提取(250mL
×4),合并乙醚提取液,无水硫酸钠干燥,蒸出乙醚。减压分馏,收集177~182℃/2.0kPa的馏分,得52g(a),再收集182~200℃/2.0kPa的馏分,得15g(b)。馏分a冷却后固化,mp37~41℃,由石油醚中重结晶,得32g十一碳-10-炔酸
(1),mp41~42℃。馏分b用石油醚重结晶,可得到约3g产品。
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