食品中总脂测定的原理及方法

【专家解说】：以下为国标测定方法: 食品中脂肪的测定方法 GB 5009.6-85 本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。 第-法 索氏抽提法 1 原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为 脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂 肪为游离脂肪。 2 试剂 2.1 无水乙醚或石油醚。 2.2 海砂:同GB 5009.3-85《食品中水分的测定方法》2.3。 3 仪器 索氏提取器。 4 操作方法 4.1 样品处理 4.1.1 固体样品:精密称取2~5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入 滤纸筒内。 4.1.2 液体或半固体样品:称取5.0~10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上 蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均 用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 4.2 抽提 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管 上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回 流提取，一般抽取6~12h。 4.3 称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干，再于， 95~105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。 4.4 计算 m1-m0 X = ─────── × 100 m2 式中，X--样品中脂肪的含量，%; m1--接受瓶和脂肪的质量，g; m0--接受瓶的质量，g; m2--样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。 第二法 酸水解法 5 原理 样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 6 试剂 6.1 盐酸 6.2 95%乙醇。 6.3 乙醚。 6.4 石油醚。 7 仪器 100mL具塞刻度量筒。 8 操作方法 8.1 样品处理 8.1.1 固体样品:精密称取约2g，置于50mL大试管内，加8mL水，混匀后再加10mL盐酸。 8.1.2 液体样品:称取10.0g，置于50mL大试管内，加10mL盐酸。 8.2 将试管放入70~80℃水浴中，每隔5~10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完全为 止，约40~50min。 8.3 取出试管，加入10mL乙醇，混合。冷却后将混合物移于100mL具塞量筒中，以25mL乙 醚分次洗试管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1min，小心开塞，放 出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着 的脂肪。静置10~20min，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒量的锥形瓶内，再加5mL乙 醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴 上蒸干，置95~l05℃烘箱中干燥2h，取出放干燥器内冷却0.5h后称量。 8.4 计算 同4.4