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索氏提取发测定中需注意哪些问题

来源:新能源网
时间:2024-08-17 10:44:30
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索氏提取发测定中需注意哪些问题【专家解说】:  一是样品加入量的控制。  固体样品:准确称取均匀样品2g~5g(精确至0.01mg),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。  液体或半

【专家解说】:  一是样品加入量的控制。
  固体样品:准确称取均匀样品2g~5g(精确至0.01mg),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
  液体或半固体:准确称取均匀样品5g~10g(精确至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95℃~105℃时干燥。研细后全部转入滤纸筒内,蒸发皿及附有试样的玻璃棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内,减少误差。样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火。

  二是样品的抽提及试剂的选择。
  索氏抽提器一定安装在温度72℃的水浴锅里面。在抽提器冷凝管上端放一脱脂棉球,以防水分进入和乙醚或石油醚的挥发。抽提时将滤纸筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶内容积的三分之二处,于72℃左右水浴上加热回流抽提,控制虹吸速度为每小时20次左右,一般抽提(6~12)小时。
  无水乙醚的加入。样品含水量较低时可选用无水乙醚作为溶剂,样品含水量高s时只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要一致。
  石油醚的加入。选择石油醚作为溶剂,因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。