微量三氟甲烷磺酸钇催化合成聚酯二元醇的工艺优化

【摘要】：以微量三氟甲烷磺酸钇(Y(OTf)_3)为催化剂,在低于220℃的温度范围内,采用阶梯升温的方式,讨论了催化剂种类的用量、己二酸(AA)与1,4-丁二醇(BDO)单体配比、反应温度、反应时间等对产物特性黏数([η])的影响,优化了合成聚己二酸1,4-丁二醇酯二醇(PBAG)的工艺条件。采用FTIR和1H NMR技术对产物的结构进行了表征;采用DSC,TG,DTG技术对产物的热行为进行了研究。实验结果表明,在n(BDO)︰n(AA)=1.5、Y(OTf)_3用量为0.012 5%(x)(基于反应物AA的物质的量)、120~180℃阶梯升温反应10 h的条件下所得产物PBAG的[η]=0.221 9 d L/g。表征结果显示,PBAG熔融温度为54.5℃,结晶温度为28.7℃,起始分解温度为316.2℃,失重50%时的温度为456.2℃。 【作者单位】： 西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室;四川大学高分子材料工程国家重点实验室;西南石油大学材料科学与工程学院;
【关键词】： 微量 三氟甲烷磺酸钇 聚酯二元醇 阶梯升温 特性黏数
【基金】：四川省教育厅科技基金资助项目(15ZB0059) 四川省高等学校油气田材料重点实验室项目(x151514kcl14)
【分类号】：TQ317
【正文快照】： 聚酯二元醇是合成聚氨酯树脂的重要原料之一,也可用于制备聚氨酯泡沫塑料,常采用过量二元醇与二元酸在200℃以上的高温高真空下反应制得[1-2],或以有机溶剂为带水剂经共沸蒸馏制取[3]。采用三氟甲烷磺酸稀土化合物为催化剂,可在低于120℃且避免使用带水剂的条件下制得聚己二酸

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