负载型复合半导体的制备及光催化甲烷和水反应性能研究
负载型复合半导体的制备及光催化甲烷和水反应性能研究【摘要】:光促表面催化甲烷和水制取甲醇和氢在天然气资源利用和清洁氢能源开发方面具有重要理论意义和应用价值。本论文系统深入地研究了气
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TN304;O643.3
【目录】:
- 绪论13-38
- 1.1 引言13
- 1.2 光促表面催化反应研究概况13-26
- 1.2.1 光促表面催化反应原理13-16
- 1.2.2 光促表面催化反应的应用16-18
- 1.2.2.1 光催化氧化降解有机污染物和光催化还原CO36-17
- 1.2.2.2 光催化分解水制氢17
- 1.2.2.3 光催化选择氧化低碳烷烃17-18
- 1.2.3 光促表面催化反应的评价18-22
- 1.2.4 光促表面催化反应的改进22-26
- 1.2.4.1 光化学反应器的研究和发展22-24
- 1.2.4.2 光催化材料性能的增强途径24-26
- 1.3 光促甲烷直接转化为甲醇的研究进展26-34
- 1.3.1 甲烷直接转化为甲醇的研究意义27
- 1.3.2 甲烷和水的气相光化学27-30
- 1.3.3 甲烷和水的多相光催化转化30-31
- 1.3.4 利用分子氧光氧化甲烷生成甲醇31-34
- 1.4 本课题的研究目的、思路、内容与创新点34-38
- 1.4.1 本课题的研究思路及设计34-36
- 1.4.1.1 目标反应与研究目的34-35
- 1.4.1.2 反应体系的选择35-36
- 1.4.1.3 光反应器的设计36
- 1.4.1.4 负载型复合半导体的设计36
- 1.4.2 本课题的研究内容36-37
- 1.4.3 本研究的创新之处37-38
- 实验方法38-51
- 2.1 负载型复合半导体的设计与制备方法的选择38-39
- 2.1.1 负载型复合半导体载体的选择38
- 2.1.2 负载型复合半导体表面活性基元的选择38-39
- 2.1.3 制备方法的选择39
- 2.2 制备方法39-42
- 2.2.1 主要原料与试剂39-40
- 2.2.2 载体SiO2的预处理40
- 2.2.3 负载型半导体TiO2/SiO2的制备40-41
- 2.2.4 负载型复合半导体材料的制备41-42
- 2.2.4.1 MoO3-TiO2/SiO2及相关材料的制备41
- 2.2.4.2 WO3-TiO2/SiO2及相关材料的制备41-42
- 2.2.4.3 ZnO-TiO2/SiO2及相关材料的制备42
- 2.3 表征方法42-46
- 2.3.1 TiSiO中Ti4+的化学分析42
- 2.3.2 比表面测定(BET)42-43
- 2.3.3 X-射线衍射分析(XRD)43
- 2.3.4 激光拉曼光谱分析(Raman)43
- 2.3.5 X-光电子能谱分析(XPS)43
- 2.3.6 程序升温还原分析(TPR)43-44
- 2.3.7 红外光谱分析(IR)44-46
- 2.3.8 紫外-可见漫反射光谱分析(UV-vis DRS)46
- 2.4 化学吸附性能表征46-47
- 2.4.1 负载型复合半导体-气体吸附红外光谱分析46
- 2.4.2 程序升温脱附-质谱(TPD-MS)分析46-47
- 2.5 程序升温表面反应-质谱实验(TPSR-MS)47
- 2.6 负载型复合半导体光促表面反应性能评价实验(PSSCR-GC)47-51
- 2.6.1 光反应器的设计47-48
- 2.6.2 光促表面催化反应实验48-51
- TiO2/SiO2的组成、结构和性质51-59
- 3.1 TiO2/SiO2的负载量及组成分析51
- 3.2 TiO2/SiO2表面结构表征与分析51-56
- 3.2.1 XRD谱图分析51-52
- 3.2.2 Raman谱图分析52-53
- 3.2.3 UV-Vis DRS谱图分析53-54
- 3.2.4 XPS谱图分析54-55
- 3.2.5 IR谱图分析55-56
- 3.2.6 TiO2/SiO2的表面形态与结构56
- 3.3 TiO2/SiO2的形成机理及制备化学56-58
- 3.4 小结58-59
- 负载型复合半导体的表面组成与结构59-74
- 4.1 负载型复合半导体的表面组成及XPS表面分析59-60
- 4.2 MoTiSiO和CuMoTiSiO的表面结构分析60-66
- 4.2.1 BET结果分析60
- 4.2.2 XRD谱图分析60-61
- 4.2.3 Raman谱图分析61-62
- 4.2.4 TPR结果分析62-64
- 4.2.5 IR表面结构分析64-66
- 4.2.6 MoTiSiO和CuMoTiSiO的表面形态与结构基元66
- 4.3 WTiSiO的表面结构分析66-69
- 4.3.1 BET结果分析66-67
- 4.3.2 XRD谱图分析67
- 4.3.3 TPR结果分析67-68
- 4.3.4 IR表面结构分析68-69
- 4.3.5 WTiSiO的表面形态与结构基元69
- 4.4 ZnTiSiO的表面结构分析69-73
- 4.4.1 BET结果分析70
- 4.4.2 XRD谱图分析70
- 4.4.3 TPR结果分析70-71
- 4.4.4 IR表面结构分析71-72
- 4.4.5 ZnTiSiO的表面形态与结构基元72-73
- 4.5 小结73-74
- 负载型复合半导体的化学吸附性能74-92
- 5.1 CH4在负载型复合半导体上的化学吸附74-81
- 5.1.1 气体CH4的红外光谱特征74
- 5.1.2 CH4 在负载型复合半导体上化学吸附的IR结果74-78
- 5.1.2.1 MoTiSiO 和CuMoTiSiO上化学吸附CH4的IR结果74-76
- 5.1.2.2 WTiSiO上化学吸附CH4的IR结果76-77
- 5.1.2.3 ZnTiSiO上化学吸附CH4的IR结果77-78
- 5.1.3 CH4 在负载型复合半导体上化学吸附的TPD-MS结果78-81
- 5.2 H2O在负载型复合半导体上的化学吸附81-89
- 5.2.1 气相H2O的红外光谱特征81
- 5.2.2 H2O 在负载型复合半导体上化学吸附的IR结果81-85
- 5.2.2.1 MoTiSiO 和CuMoTiSiO上化学吸附H2O的IR结果81-83
- 5.2.2.2 WTiSiO上化学吸附H2O的IR结果83-84
- 5.2.2.3 ZnTiSiO上化学吸附H2O的IR结果84-85
- 5.2.3 H2O 在负载型复合半导体上化学吸附的TPD-MS结果85-89
- 5.3 CH4和H2O在负载型复合半导体上的共吸附89-90
- 5.4 小结90-92
- 负载型复合半导体的光响应性能92-100
- 6.1 TiSiO的光响应性能与量子尺寸效应92-94
- 6.2 MoTiSiO 和CuMoTiSiO的光响应性能94-96
- 6.3 WTiSiO的光响应性能96-97
- 6.4 ZnTiSiO的光响应性能97
- 6.5 MoTiSiO,WTiSiO和ZnTiSiO的光响应性能比较与分析97-99
- 6.6 小结99-100
- 负载型复合半导体的光催化反应性能100-110
- 7.1 对照实验结果与分析100-101
- 7.1.1 热表面催化反应结果与分析100-101
- 7.1.2 气相光化学反应结果与分析101
- 7.2 间歇型光促表面催化反应(PSSCR-GC)实验结果101-102
- 7.3 反应条件对光反应性能的影响102-108
- 7.3.1 反应温度对反应性能的影响103-104
- 7.3.2 反应物配比对反应性能的影响104-105
- 7.3.3 反应时间对反应性能的影响105-107
- 7.3.4 负载型复合半导体用量对反应性能的影响107-108
- 7.4 连续型光促表面催化反应(PSSCR-GC)实验结果108-109
- 7.5 小结109-110
- 负载型复合半导体光催化甲烷和水制甲醇和氢气的反应机理分析与规律总结110-121
- 8.1 负载型复合半导体光催化CH4和H2O制CH3OH和H2的反应机理110-113
- 8.2 负载型复合半导体的性能分析113-117
- 8.2.1 载体效应113-114
- 8.2.2 复合效应114
- 8.2.3 吸附性能114-115
- 8.2.4 吸光性能115-116
- 8.2.5 掺杂作用116-117
- 8.3 “光-表面-热” 协同效应与目标反应的量子产率117-118
- 8.4 对目标反应进一步提高量子产率的思考118-119
- 8.5 小结119-121
- 结论121-124
- 参考文献124-141
- 附录141-142
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