微分子右旋糖酐的清洁工艺及动力学研究

【摘要】：目前制备微分子右旋糖酐因生产成本高,后处理困难、产品均一性差等原因,微分子右旋糖酐并未在国内工业化生产,但因微分子右旋糖酐市场需求量大,尤其是平均分子量为5000-7500的微分子右旋糖酐,所以急需一个可适用于工业化生产的清洁工艺。本文主要采用了清洁工艺中的亚临界水法和亚临界水/C02法,以水为反应媒介,通过水电离出的H+及碳酸电离出H+为催化剂,催化降解右旋糖酐20,制备出了清洁无污染且分子量分布均匀的微分子右旋糖酐。通过动力学的研究,证明了这两种绿色工艺方法在制备微分子右旋糖酐方面的可行性。首先优化了亚临界水法制备微分子右旋糖酐的工艺,通过单因素实验及正交实验,得出此工艺法影响右旋糖酐水解的主次因素为：温度时间固液比搅拌转速,并得出了亚临界水法制备微分子右旋糖酐的最佳工艺条件为：温度170℃,时间1.5h,固液比0.6,搅拌转速300r/min,制得微分子右旋糖酐的重均分子量(Mw)为6132,分子量分布宽度为1.67。然后再通过对亚临界水法催化制备微分子右旋糖酐进行动力学研究,得到了右旋糖酐20在亚临界水中水解的一级动力学方程为1/Mw,t =1.2*1016t e-184.7/8.314T+0.056,其表观活化能为184.7 KJ/mol。然后优化了亚临界水/CO2法制备微分子右旋糖酐的工艺,通过单因素实验及正交实验,得出该工艺法影响右旋糖酐水解的主次因素为：温度时间固液比CO2压力搅拌转速,并得出了亚临界水/CO2法制备微分子右旋糖酐的最佳工艺条件为：温度160℃,时间1.5h,CO2压力2.5MPa,固液比0.6,搅拌转速300r/min,水解制得微分子右旋糖酐的重均分子量(Mw)为5247,分布宽度为1.57。然后再通过对亚临界水法催化制备微分子右旋糖酐进行动力学研究,得到了右旋糖酐20在亚临界水／C02中水解的一级动力学方程为1/Mw,t=1.8*1016t e-182.8.8.314T+0.056,其表观活化能为182.8KJ/mol。 【关键词】：亚临界水 右旋糖酐 水解 动力学 分子量
【学位授予单位】：广西民族大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TQ281
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-10
• 1 绪论10-21
• 1.1 右旋糖酐10
• 1.2 右旋糖酐的结构与性质10-11
• 1.3 右旋糖酐的制备11-14
• 1.3.1 右旋糖酐制备机理11
• 1.3.2 右旋糖酐制备方法11-14
• 1.4 右旋糖酐的应用14-15
• 1.4.1 应用于医药行业14-15
• 1.4.2 应用于食品行业15
• 1.4.3 其它行业中的应用15
• 1.5 右旋糖酐检测方法15-17
• 1.5.1 右旋糖酐分子量的测定方法15-16
• 1.5.2 右旋糖酐含量的测定方法16-17
• 1.6. 亚临界水及亚临界水/CO_217-19
• 1.6.1 亚临界水17-18
• 1.6.2 亚临界水/CO_218-19
• 1.7 项目研究的依据、研究内容及意义19-21
• 1.7.1 研究依据19
• 1.7.2 研究内容19-20
• 1.7.3 研究意义20-21
• 2 GPC法测定右旋糖酐的研究21-29
• 2.1 实验材料和仪器21-22
• 2.1.1 实验材料21
• 2.1.2 实验仪器21-22
• 2.2 实验方法与结果讨论22-28
• 2.2.1 色谱条件的优选22-23
• 2.2.2 溶液的配制23
• 2.2.3 GPC法测定右旋糖酐分子量的分析23-28
• 2.3 本章小结28-29
• 3 亚临界水法催化制备微分子右旋糖酐29-40
• 3.1 实验材料和仪器29-30
• 3.1.1 实验材料29
• 3.1.2 实验仪器29-30
• 3.2 实验方法30-32
• 3.2.1 亚临界水法制备微分子右旋糖酐的步骤30-31
• 3.2.2 亚临界水法制备微分子右旋糖酐反应机理探讨31
• 3.2.3 亚临界水法制备微分子右旋糖酐的实验装置图31-32
• 3.3 实验设计与结果讨论32-39
• 3.3.1 单因素实验分析32-36
• 3.3.2 正交实验分析36-38
• 3.3.3 FT-IR分析38-39
• 3.4 本章小节39-40
• 4 亚临界水/CO_2法催化制备微分子右旋糖酐40-53
• 4.1 实验材料和仪器40-41
• 4.1.1 实验材料40
• 4.1.2 实验仪器40-41
• 4.2 实验方法41-43
• 4.2.1 亚临界水/CO_2法制备微分子右旋糖酐的步骤41-42
• 4.2.2 亚临界水/CO_2法制备微分子右旋糖酐的反应机理42-43
• 4.2.3 亚临界水/CO_2法制备微分子右旋糖酐的实验装置图43
• 4.3 实验设计与结果讨论43-51
• 4.3.1 单因素实验分析43-48
• 4.3.2 正交实验分析48-51
• 4.3.3 FT-IR分析51
• 4.4 本章小结51-53
• 5 制备微分子右旋糖酐的动力学研究53-61
• 5.1 实验材料和仪器54-55
• 5.1.1 实验材料54
• 5.1.2 实验仪器54-55
• 5.2 实验方法55
• 5.2.1 制备微分子右旋糖酐的步骤55
• 5.2.2 实验装置图55
• 5.3 动力学研究55-59
• 5.3.1 亚临界水法催化制备微分子右旋糖酐的动力学研究56-57
• 5.3.2 亚临界水/CO_2法催化制备微分子右旋糖酐的动力学研究57-59
• 5.4 本章小结59-61
• 6 结论与展望61-63
• 6.1 结论61-62
• 6.2 展望62-63
• 参考文献63-68
• 附录68-70
• 致谢70-71
• 攻读学位期间发表的学术论文目录71

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