炭材料催化二氧化碳重整甲烷制合成气

【摘要】：CO2和CH4是主要的温室气体,同时它们也是一种宝贵的资源。随着全球变暖,CO2排放问题正在引起国际社会的关注。以气化煤气和焦炉煤气为源头的“双气头”多联产系统,不仅可以产生人类必须的能源和化工产品,而且可以综合提高能源的转化效率,对环境温和,是煤炭洁净转化高效利用和解决温室气体排放的重要途径,在整个系统中,最关键的技术是焦炉煤气(CH4)和气化煤气(CO2)重整转化制合成气,其中重整催化剂是重中之重。因此,开发新的催化剂材料并通过对其改性,为工业化获得廉价高活性催化剂,始终是材料科学和催化学科领域的热点研究课题。 炭材料因廉价、丰富的孔结构和高的比表面积近年来受到了广‘泛的关注。炭材料的种类众多,结构和官能团丰富,因而可以通过改性来改变炭材料的结构和官能团的组成来调控催化剂的活性。同传统的负载型催化剂相比较,炭材料种类的丰富性及性能的可变性,不仅为新型炭材料的制备提供了新的途径,也为重整催化剂的开发提供了新的机会。本文通过实验研究、现代仪器分析和反应机理分析等对炭材料催化二氧化碳重整甲烷进行了系统研究,考察了高温炭材料的“催化”本质、重整过程中产生的积炭以及压力对重整转化的影响；初步探讨了重整反应的机理和动力学,得到的主要结论如下： 1、高温炭材料对C02-CH4重整反应具有明显的催化作用,催化的实质在于：①炭催化剂表面含有丰富的含氧官能团,含氧官能团中含有活性的极性氧,极性氧具有较强的活性,可以以偶极作用力与甲烷的氢键的形式缔合,促进CH4和CO2的活化转化；②过程发育的比表面积和孔结构有助于CH4和C02的吸附和解离活化；③炭材料催化剂中的灰分的促进作用；④炭材料含氧官能团的活性氧、比表面、微孔和灰分的协同作用。 2、在非催化条件下,C02-CH4重整反应主要是先进行甲烷的裂解反应,然后裂解产生的积炭和二氧化碳发生气化反应；在高温炭材料催化条件下,C02-CH4重整转化反应分为两步：首先是甲烷和二氧化碳被活化；然后两者发生反应生成一氧化碳和氢。其中甲烷的活化是一个链反应过程,其链引发是关键步骤。即CH4与炭材料表面活性点发生碰撞获得能量而活化。炭材料表面的活性点是表面的官能团,其能降低CH4脱H的活化能。催化活性主要取决于含氧官能团中氧的极性,所含氧物种的不同使其表面的电核性质也不一致,从而使其表现出不同的催化性能。采用化学滴定和XPS分析证实了炭材料表面的酸酐和内酯结构是炭材料催化剂的主要活性中心。 3、首次采用炭材料催化剂对焦炉煤气-CO2重整进行了研究,发现不同炭材料催化活性有所差别,但在不同炭材料上作用下重整转化表现出相同的趋势：初始阶段,催化活性逐渐下降,CH4转化率明显下降,C02转化率略有下降；稳定阶段,催化剂保持较好的活性和稳定性,甲烷和二氧化碳转化率基本恒定。提高重整反应温度和增加重整反应停留时间,都可以提高重整反应的转化率,当温度从700℃升高到1050℃时,CH4转化率从小于5%提高到97.3%；同时可以通过调节入口气CH4／CO2的比来调节出口气CO／H2比,以更好的满足后续合成工业对原料气的要求。长达600min寿命考察,催化剂未发现明显失活,炭材料催化剂显示出较好的催化活性和稳定性。 4、C02-CH4重整过程中根据温度的不同产生的积炭可分为两类：易气化炭Ⅰ(1000℃以下产生的积炭)和难气化炭Ⅱ(1000℃以上产生的积炭)。易气化炭Ⅰ易与CO2发生气化反应,难气化炭Ⅱ趋于石墨化,活性较差,难与CO：发生气化消炭反应；由此可以通过控制重整反应的温度(低于1000℃),进行控制积炭的生成速率。 5、根据Hume-Rothery理论,采用具有面心立方晶格的两种金属对炭材料进行改性,开发出了一种高活性和抗积碳的Cu-Co／炭材料催化剂；该催化剂降低了CH4和C02活化重整反应能垒,使CH4和C02活化比单炭材料催化更容易(同样转化率,反应温度降低200℃)。 6、根据建立的传热传质模型,研制出了一种新型高温高压反应器(1200℃,12MPa),该反应器具有高温区不承压,承压区不高温的特点。并在该反应器上考察了压力对C02-CH4重整反应的影响,由于压力效应导致催化剂表面的甲烷解离脱H和CO2的吸附发生变化,进而改变CHx*在炭材料上沉积速率,不利于炭材料催化剂的活性和稳定性 7、炭催化剂能够提供一种活性物质,这种活性物质能有效的改变二氧化碳重整甲烷反应的历程,从而改变二氧化碳重整甲烷反应的活化能。在炭材料催化二氧化碳重整甲烷反应体系内同时发生甲烷裂解、二氧化碳气化和二氧化碳重整甲烷反应；由平推流模型求得甲烷非催化和炭材料催化裂解的表观活化能分别为154.02kJ／mol和56.42kJ／mol；重整过程中,C02过量时,不仅产生的积碳被CO2气化反应消耗,而且部分炭材料在反应过程中也被消耗,采用总包一级未反应芯收缩模型对炭材料消耗动力学参数进行了计算,得到C02-炭催化剂气化、甲烷裂解和CH4-C02直接重整三者的活化能顺序依次为：C02-炭催化剂气化CH4-C02重整甲烷裂解。 8、对经典的Eley-Ridea (ER)和Langmuir-Hinshaelwood (LH)两种机理模型进行了分析和比较,结合实验研究数据,提出了炭催化C02-CH4重整的两种反应机制：1)开始阶段CH4被O-M活化生成CHxO*,然后生成CO和H2；同时C02被活化生成CO和O*。稳定阶段：C02活化生成CO和O-M,CH4被O-M和*活化生成CHx*、OH-M和H*,然后生成H20和H2。2)CH4和C02同时被不同的活性物质活化,活化后形成CHx*、CO-M和H*,然后快速生成产物。根据提出的机理,建立了动力学模型,在700-850℃的温度区间范围内,求得到了重整反应的活化能E=128.3kJ/mol及反应气吸附平衡活化能ECH4=52.2kJ/mol, ECO2=17.5kJ/mol。 【关键词】：二氧化碳 甲烷 炭材料 重整 合成气 高压
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TE665.3
【目录】：

• 摘要4-8
• ABSTRACT8-20
• 第一章 绪论20-52
• 1.1 课题的研究背景及意义20-21
• 1.2 工业上甲烷转化利用的主要技术21-22
• 1.2.1 直接转化法21-22
• 1.2.2 间接转化法22
• 1.3 甲烷催化制合成气的主要技术22-24
• 1.3.1 甲烷水蒸汽重整制合成气(Steam reforming of methane,SRM)23
• 1.3.2 甲烷部分氧化制合成气(O_2 reforming of methane,ORM or POM)23-24
• 1.3.3 甲烷自热重整(Autothermal reforming of methane,ATR)24
• 1.3.4 二氧化碳重整甲烷制合成气(C02 reforming of CH4,CRM)24
• 1.4 二氧化碳重整甲烷制合成气反应研究现状24-27
• 1.4.1 二氧化碳重整甲烷制合成气反应的热力学研究24-25
• 1.4.2 甲烷和二氧化碳的活化25-26
• 1.4.3 二氧化碳重整甲烷反应过程中的表面积碳和消碳研究26-27
• 1.5 二氧化碳重整甲烷反应催化剂的研究27-33
• 1.5.1 重整催化剂的发展27-30
• 1.5.2 制备方法对催化性能的影响30-31
• 1.5.3 载体对催化性能的影响31-32
• 1.5.4 活性组分对催化性能的影响32-33
• 1.5.5 助剂对催化性能的影响33
• 1.6 二氧化碳重整甲烷催化反应机理和动力学模型研究33-36
• 1.6.1 二氧化碳重整甲烷催化反应机理33-35
• 1.6.2 二氧化碳重整甲烷催化反应动力学模型研究35-36
• 1.7 实验室用高温高压反应器36-37
• 1.8 炭材料催化剂在重整反应及相关领域中的应用37-38
• 1.9 论文的选题依据和研究内容38-39
• 1.9.1 论文的选题依据38
• 1.9.2 研究内容38-39
• 参考文献39-52
• 第二章 实验研究方法及表征手段52-60
• 2.1 主要原料与试剂52-53
• 2.2 催化剂制备53-54
• 2.3 实验装置及流程54-57
• 2.3.1 热重实验装置及操作流程54
• 2.3.2 常压固定床试验装置及操作流程54-55
• 2.3.3 高压固定床实验装置及流程55-57
• 2.4 实验数据处理57-58
• 2.4.1 停留时间57
• 2.4.2 转化率及选择性57-58
• 2.5 催化剂的表征58-59
• 参考文献59-60
• 第三章 炭材料催化二氧化碳重整甲烷研究60-92
• 3.1 引言60
• 3.2 炭材料催化CO_2-CH_4重整60-66
• 3.2.1 炭材料对CH_4和CO_2转化率的影响60-62
• 3.2.2 不同炭材料对重整转化的影响62-63
• 3.2.3 CH_4/CO_2不同配比的影响63-64
• 3.2.4 空速的影响64-65
• 3.2.5 反应温度的影响65
• 3.2.6 炭材料催化CO_2-CH_4重整产品气组成65-66
• 3.3 炭催化焦炉煤气(CH_4)-CO_2重整制合成气的研究66-74
• 3.3.1 炭材料对焦炉气中甲烷热解和焦炉气-CO_2重整的影响67-68
• 3.3.2 反应温度对产品气的影响68-70
• 3 3 .3 不同炭材料对焦炉煤气(CH_4)-CO_2重整的影响70-71
• 3.3.4 不同CH_4/CO_2比对合成气CO/H_2的影响71
• 3.3.5 水蒸气量对焦炉煤气中CH_4转化率的影响71-72
• 3.3.6 停留时间对煤气中甲烷的影响72-73
• 3.3.7 炭材料催化剂的稳定性73-74
• 3.4 炭催化剂分析、表征及催化本质研究74-83
• 3.4.1 炭催化剂SEM分析75-77
• 3.4.2 比表面和孔结构的变化77-78
• 3.4.3 炭催化剂中灰分的影响78-79
• 3.4.4 含氧官能团分析79-82
• 3.4.5 炭材料XRD分析82-83
• 3.5 本章小结83-84
• 参考文献84-92
• 第四章 过程积炭对二氧化碳重整甲烷的影响92-118
• 4.1 引言92
• 4.2 炭催化剂的TG分析92-95
• 4.2.1 CO_2气氛下炭催化剂的TG分析92-94
• 4.2.2 O_2气氛下炭催化剂的TG分析94-95
• 4.3 炭材料催化CO_2-CH_4重整反应过程中产生积炭的研究95-100
• 4.3.1 有和无积炭炭材料催化剂对CO_2-CH_4重整反应的影响95-97
• 4.3.2 不同温度产生的积炭对CO_2-CH_4重整反应的影响97-100
• 4.4 表征分析100-113
• 4.4.1 SEM分析100-107
• 4.4.2 X射线衍射分析XRD107-108
• 4.4.3 XPS分析108-113
• 4.5 本章小结113-114
• 参考文献114-118
• 第五章 压力对二氧化碳重整甲烷反应的影响118-134
• 5.1 引言118
• 5.2 小型高温高压反应器118-122
• 5.2.1 小型高温高压反应器的设计及基本原理118-120
• 5.2.2 反应器耐压和温度分布特性研究120-122
• 5.2.2.1 反应器径向温度分布120-121
• 5.2.2.2 反应器轴向温度分布121
• 5.2.2.3 压力对反应器外表面温度的影响121-122
• 5.3 压力对重整转化的影响122-128
• 5.3.1 压力对CO_2-CH_4重整的影响122-124
• 5.3.2 温度的影响124-125
• 5.3.3 原料气配比的影响125-127
• 5.3.4 停留时间的影响127-128
• 5.4 炭催化剂反应前后表面性质的变化128-130
• 5.4.1 BET分析128-129
• 5.4.2 反应前后炭材料催化剂红外光谱分析129-130
• 5.5 本章小结130-131
• 参考文献131-134
• 第六章 金属/炭材料催化二氧化碳重整甲烷研究134-154
• 6.1 引言134
• 6.2 浸渍方法对催化剂活性的影响134-135
• 6.3 超声波浸渍对钴/炭材料催化剂活性的影响135-138
• 6.3.1 超声波的影响135-137
• 6.3.2 超声波振动时间和频率的确定137-138
• 6.4 负载量对钴/炭材料催化剂活性的影响138-140
• 6.5 焙烧温度对钻催化剂活性的影响140-142
• 6.5.1 热重分析140-141
• 6.5.2 焙烧温度对钴/炭材料活性的影响141-142
• 6.6 工艺条件对钻/炭材料催化剂活性的研究142-145
• 6.6.1 反应温度的影响142-143
• 6.6.2 CH_4/CO_2比值的影响143-144
• 6.6.3 空速(GHSV)的影响144-145
• 6.7 双金属(Co-Cu)/炭材料催化剂的初步探讨145-151
• 6.7.1 浸渍顺序对Co-Cu/炭材料催化剂活性的影响145-146
• 6.7.2 热重分析146-147
• 6.7.3 焙烧温度的影响147-148
• 6.7.4 浸渍量对Co-Cu/DTS催化剂活性的影响148-150
• 6.7.5 寿命的考察150-151
• 6.8 小结151-152
• 参考文献152-154
• 第七章 动力学研究及重整反应机理讨论154-184
• 7.1 引言154-155
• 7.2 炭材料催化甲烷裂解及动力学155-159
• 7.2.1 炭材料催化剂对甲烷裂解的影响155-158
• 7.2.2 甲烷裂解动力学158-159
• 7.3 炭材料催化CO_2-CH_4重整及碳消耗动力学159-166
• 7.3.1 炭材料催化CO_2-CH_4重整反应过程中炭材料失重特性159-165
• 7.3.2 炭消耗动力学165-166
• 7.4 二氧化碳重整甲烷机理讨论及动力学166-178
• 7.4.1 重整反应机理讨论166-168
• 7.4.2 Eley-Rideal机理及分析168-169
• 7.4.3 Langmuir-Hinshaelwood机理及分析169-172
• 7.4.4 炭材料催化二氧化碳重整甲烷反应机理初探172-174
• 7.4.5 二氧化碳重整甲烷反应动力学174-178
• 7.5 本章小结178-180
• 参考文献180-184
• 第八章 结论与展望184-190
• 8.1 结论184-187
• 8.2 创新之处187-189
• 8.3 展望189-190
• 致谢190-191
• 作者简介191-192
• 攻读学位期间的主要成果192-196
• 附录A 高温高压反应器的设计计算196-204

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关于召开“第二届全国新型炭材料学术研讨会议”的征文通知    

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新型炭材料的开发    王茂章

国际炭材料学者的盛会——美国23届双年度炭会议简介    王茂章

前言    朱静

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柴油车尾气净化蜂窝状Fe-Mo/ZSM-5催化剂的试验研究    庄永涛

纳米金催化剂室温氧化CO及其再生研究    刘艳霞

改性蒙脱土负载Co催化剂的费—托合成反应行为    王光伟

焦炉煤气钌甲烷化催化剂的制备及研究    王莉萍

化学镀制备Co基催化剂及其催化硼氢化钠水解制氢的研究    张晓伟

超重力共沉淀法制备铜基甲醇合成催化剂及其性能表征    杨晓楠