4-(4-氨基苯氧基-)2-(甲基氨甲酰基)吡啶合成的清洁工艺

【摘要】：4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶是合成索拉非尼的重要中间体,它可由Williamson反应合成。以离子液体为溶剂,以NaOH、无水K2CO3为碱,N-甲基-(4-氯-2-吡啶基)甲酰胺和对氨基苯酚为原料,通过Williamson反应合成出目标产物。研究了影响此反应的一些影响因素,如离子液体种类、反应温度、时间、碱等,并在此研究基础上得出了较佳的反应条件为:以[BMIM][BF4]为溶剂,对氨基苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1∶1.1,与无水碳酸钾的摩尔比为1∶0.6,反应温度75℃,反应时间4h,在此条件下所得的收率为89%,产品结构由1 H NMR所证实。另外,离子液体至少可循环使用5次,而对收率及纯度无明显影响,有利于环保。 【作者单位】： 黑龙江大学化学化工与材料学院;
【关键词】： -(-氨基苯氧基)--(甲基氨甲酰基)吡啶 合成 离子液体
【基金】：国家自然科学基金项目(20872030)
【分类号】：TQ253.2
【正文快照】： 0前言4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶是合成索拉非尼的重要中间体[1-3],索拉非尼(sorafenib)是由拜耳和ONYX公司共同研制的一种新颖的二芳基尿素,化学名4-｛4-[3-(4-氯-3-三氟甲基-苯基)-酰脲]-苯氧基｝-吡啶-2-羧酸甲胺,临床前研究和临床试验提示其有广泛的抗肿瘤作

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