氢氧化钠熔盐分解高钛渣制备二氧化钛清洁新工艺的研究
氢氧化钠熔盐分解高钛渣制备二氧化钛清洁新工艺的研究【摘要】:我国蕴藏丰富的钛资源达9.65亿吨(以TiO_2计),占世界总储量的38.85%,居首位,其中90.5%分布在攀枝花-西
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TQ134.11
【目录】:
- 摘要4-6
- Abstract6-13
- 1 引言13-35
- 1.1 课题背景13-15
- 1.2 钛资源概况15-16
- 1.3 钛资源的分布16-18
- 1.4 国内外高钛渣的生产及利用现状18-23
- 1.4.1 国外高钛渣生产现状18-21
- 1.4.1.1 电炉熔炼法19-20
- 1.4.1.2 还原锈蚀法20
- 1.4.1.3 酸浸法20-21
- 1.4.2 国内高钛渣生产现状21-22
- 1.4.3 国内外高钛渣利用现状22-23
- 1.5 钛白的生产现状23-31
- 1.5.1 硫酸法24-26
- 1.5.2 氯化法26-28
- 1.5.3 盐酸法28-29
- 1.5.4 混合法(即氯钛酸钾法)29-30
- 1.5.5 其它制备钛白粉的方法30-31
- 1.6 钛白清洁生产新工艺31-33
- 1.6.1 新工艺简介31-32
- 1.6.2 技术特征32-33
- 1.7 本文研究内容33-35
- 2 氢氧化钠熔盐分解高钛渣的过程研究35-71
- 2.1 氢氧化钠熔盐分解高钛渣过程热力学分析35-44
- 2.1.1 引言35
- 2.1.2 氢氧化钠熔盐分解高钛渣过程热力学分析35-44
- 2.1.2.1 反应自由能的计算36-38
- 2.1.2.2 NaOH熔盐体系特性38
- 2.1.2.3 TiO_2-NaOH体系38-40
- 2.1.2.4 FeO和MnO的氧化40-42
- 2.1.2.5 Al_2O_3-NaOH体系42-43
- 2.1.2.6 SiO_2-NaOH体系43-44
- 2.2 氢氧化钠熔盐分解高钛渣的工艺研究44-58
- 2.2.1 引言44-45
- 2.2.2 实验部分45-52
- 2.2.2.1 实验原理45-46
- 2.2.2.2 实验原料46-47
- 2.2.2.3 实验设备与过程47-48
- 2.2.2.4 分析及计算48-52
- 2.2.3 实验结果与讨论52-58
- 2.2.3.1 反应温度对高钛渣转化率的影响52-53
- 2.2.3.2 反应时间对高钛渣转化率的影响53-54
- 2.2.3.3 碱渣比对高钛渣转化率的影响54
- 2.2.3.4 粒径对高钛渣转化率的影响54-55
- 2.2.3.5 优化工艺条件下的分解实验55-56
- 2.2.3.6 熔盐反应产物的XRD表征56-57
- 2.2.3.7 熔盐反应产物的SEM表征57-58
- 2.3 氢氧化钠熔盐分解高钛渣过程的宏观动力学研究58-69
- 2.3.1 引言58-59
- 2.3.2 实验部分59
- 2.3.2.1 实验原料59
- 2.3.2.2 实验方法59
- 2.3.3 实验结果与讨论59-69
- 2.3.3.1 宏观反应动力学分析59-63
- 2.3.3.2 反应时间的影响63-64
- 2.3.3.3 反应温度的影响64
- 2.3.3.4 反应过程控制步骤的确定及反应活化能的确定64-67
- 2.3.3.5 熔盐反应过程中钛的溶出行为67-69
- 2.4 本章小结69-71
- 2.4.1 氢氧化钠熔盐分解高钛渣热力学分析小结69
- 2.4.2 氢氧化钠熔盐分解高钛渣工艺优化小结69
- 2.4.3 氢氧化钠熔盐分解高钛渣宏观动力学小结69-71
- 3 氢氧化钠循环与杂质分离过程的研究71-91
- 3.1 引言71
- 3.2 实验部分71-75
- 3.2.1 实验试剂及仪器71-72
- 3.2.2 实验过程72-73
- 3.2.3 分析方法的建立73-75
- 3.2.3.1 离子浸出率的计算73-74
- 3.2.3.2 碱液中碱度的滴定74-75
- 3.2.3.3 洗后固相组成分析75
- 3.3 结果与讨论75-90
- 3.3.1 Na~+的浸出行为75-82
- 3.3.1.1 Na_2TiO_3的离子交换行为75-76
- 3.3.1.2 正交实验设计76-78
- 3.3.1.3 洗涤液固比对Na~+浸出率的影响78-80
- 3.3.1.4 洗涤温度对Na~+浸出率的影响80-81
- 3.3.1.5 浆化时间对Na~+浸出率的影响81-82
- 3.3.2 熔盐反应产物中钛及杂质离子的分布走向82-87
- 3.3.2.1 杂质Mn、Si的浸出行为82-85
- 3.3.2.2 杂质Cr、Al的浸出行为85
- 3.3.2.3 目标元素Ti的损失85-86
- 3.3.2.4 氢氧化钠循环与杂质分离优化方案86-87
- 3.3.3 水洗产物的表征87-90
- 3.3.3.1 水洗产物组成分析87-88
- 3.3.3.2 水洗产物的形貌88-90
- 3.4 本章小结90-91
- 4 液固相离子交换-水解制备偏钛酸与杂质分离过程的研究91-122
- 4.1 引言91
- 4.2 实验部分91-95
- 4.2.1 实验原料91-93
- 4.2.2 实验装置及方法93-94
- 4.2.2.1 实验装置93
- 4.2.2.2 实验方法93-94
- 4.2.3 分析及计算94-95
- 4.2.3.1 二氧化钛含量的GB分析法94-95
- 4.2.3.2 二氧化钛产品中杂质含量的分析方法95
- 4.3 实验结果与讨论95-121
- 4.3.1 液固相离子交换-水解制备偏钛酸95-99
- 4.3.1.1 酸体系对二氧化钛产品纯度的影响95-96
- 4.3.1.2 pH值对二氧化钛产品纯度的影响96
- 4.3.1.3 液固比对二氧化钛产品纯度的影响96-97
- 4.3.1.4 水解温度对水解产物纯度的影响97-98
- 4.3.1.5 离子交换-水解前预除杂质的研究98-99
- 4.3.2 离子交换-水解产物的表征99-105
- 4.3.2.1 水解产物的XRD表征100-102
- 4.3.2.2 水解产物的SEM表征102-105
- 4.3.3 离子交换-水解过程中杂质的分离105-115
- 4.3.3.1 硫酸、盐酸介质中不同还原剂体系Fe的浸出行为106-107
- 4.3.3.2 硫酸、盐酸介质中不同还原剂体系Cr的浸出行为107-109
- 4.3.3.3 硫酸、盐酸介质中不同还原剂体系Mn的浸出行为109-111
- 4.3.3.4 硫酸、盐酸介质中不同还原剂体系Si的浸出行为111-113
- 4.3.3.5 硫酸、盐酸介质中不同还原剂体系Ca、Mg的浸出行为113-115
- 4.3.4 离子交换-水解过程中固相晶型的转化115-121
- 4.3.4.1 硫酸介质离子交换-水解过程中固相晶型的转化115-117
- 4.3.4.2 盐酸介质离子交换-水解过程中固相晶型的转化117-119
- 4.3.4.3 离子交换-水解过程中钛的浸出行为119-121
- 4.4 本章小结121-122
- 5 液相水解制备偏钛酸的过程研究122-140
- 5.1 引言122-123
- 5.2 实验部分123-124
- 5.2.1 实验原理123
- 5.2.2 实验原料及仪器123
- 5.2.3 实验装置及方法123-124
- 5.2.3.1 实验装置123
- 5.2.3.2 实验方法123-124
- 5.2.4 分析方法的建立124
- 5.3 结果与讨论124-139
- 5.3.1 钛液热水解过程的机理分析124-126
- 5.3.2 低浓度低酸度钛液热水解规律及工艺优化126-135
- 5.3.2.1 酸解温度的确定126-127
- 5.3.2.2 水解温度的确定127-128
- 5.3.2.3 初始硫酸浓度对钛液水解行为的影响128-130
- 5.3.2.4 TiO_2浓度对钛液水解行为的影响130-131
- 5.3.2.5 低浓钛液热水解的工艺优化131-135
- 5.3.3 偏钛酸的后处理135-139
- 5.3.3.1 偏钛酸的洗涤135-137
- 5.3.3.2 偏钛酸的盐处理及煅烧137-139
- 5.4 本章小结139-140
- 6 氢氧化钠熔盐分解高钛渣钛白清洁生产新工艺的流程研究140-147
- 6.1 引言140
- 6.2 氢氧化钠熔盐分解高钛渣钛白清洁生产新工艺流程图140-141
- 6.3 氢氧化钠熔盐分解高钛渣钛白清洁生产新工艺介质循环探讨141-143
- 6.3.1 碱性介质——氢氧化钠碱液的除杂与循环141-142
- 6.3.2 酸性介质——稀硫酸溶液的除杂与循环142-143
- 6.4 氢氧化钠熔盐分解高钛渣钛白清洁生产的消耗估算143-145
- 6.4.1 高钛渣的消耗143
- 6.4.2 氢氧化钠的消耗143
- 6.4.3 硫酸的消耗143-144
- 6.4.4 系统中水的消耗144-145
- 6.5 新工艺特点145-146
- 6.6 本章小结146-147
- 7 结论与展望147-149
- 参考文献149-155
- 攻读博士学位期间发表学术论文情况155-157
- 致谢157-158
- 作者简介158-159
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