氧化铁基脱硫剂制备及其在天然气脱除H_2S生产中的应用

【摘要】：随着辽河油田稠油开发的不断深入,伴生气含硫问题逐步暴露出来。目前辽河油田的齐40块、曙一区、洼38块、锦45块等区块相继发现伴生气中含油硫化氢(H_2S)。伴生气中的硫化氢能够加速腐蚀输气管线及相关设备设施,会对作业人员和周边百姓的健康产生严重影响,对环境产生严重污染。伴随着辽河油田开采周期的延长,伴生气中H_2S的含量有上升的走向,羰基硫(COS)的含量也在逐步升高。本论文以曙光污水处理厂的含铁污泥为原料提取三价铁,再以此三价铁制备氧化铁基脱硫剂,为含铁污泥处理提供新的处理方向;通过对氧化铁基脱硫剂进行改性,提高了氧化铁基脱硫剂脱除H_2S和COS的处理能力;应用改性氧化铁基脱硫剂在辽河油田齐40区块做现场中试,考察其在CO_2气氛下运行的效果及对CO_2的适应性。从含铁污泥提取三价铁过程,酸浸最佳实验条件是:硫酸浓度为70%,反应时间为2h,反应温度为120℃,盐酸用量为15m L/10g原料(干料),助溶剂用量为10g/10g原料(干料),最高铁浸出率可达95.19%。应用提取的三价铁制备氧化铁基脱硫剂为棕黄色条型颗粒,强度大于40N/cm,堆密度为0.80~0.90g/ml,比表面积为50~70m2/g,孔隙率为39%,颗粒大小为φ(4±0.3×(5~15)mm;在原料气中H_2S浓度为50mg/m3,温度为室温(25℃),压力为常压,空速为1000h-1,水汽含量为1%以及无氧的条件下,此氧化铁基脱硫剂的穿透硫容约为34.8%、饱和硫容为43%。使用浸渍活性组分碳酸盐的方法对上述氧化铁基脱硫剂进行改性,改性后考察其脱除天然气中羰基硫的最佳条件,活性组分碳酸盐最佳负载量为5%、原料气空速为2000h-1、水蒸气含量为1.5%。对比改性前后氧化铁基脱硫剂脱除硫化氢和羰基硫的效果,结果表明,改性后的氧化铁基脱硫剂不仅对羰基硫的脱硫能力大大增强,而且其对硫化氢和二硫化碳的硫容也有一定的提高。应用改性氧化铁基脱硫剂在现场中试实验,此中试实验原料气富集CO_2,实验结果表明,改性氧化铁基脱硫剂在富CO_2气氛下,穿透硫容可达到20%以上,工作硫容可达到25%以上。所以,改性氧化铁基脱硫剂具有较大的孔容及比表面积,具有较快的净化速度及较高的硫容,强度大、抗水性好,适应在高CO_2含量体系中应用。 【关键词】：含铁污泥 氧化铁基脱硫剂 改性 硫容 现场试验
【学位授予单位】：辽宁工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X741
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 1 绪论10-18
• 1.1 研究目的与意义10-11
• 1.2 国内外天然气脱硫技术发展简述11-15
• 1.2.1 湿法脱硫11-13
• 1.2.2 干法脱硫13-15
• 1.3 辽河油田含铁油泥处理情况15-17
• 1.3.1 油田含油污泥的主要来源15-16
• 1.3.2 油田含油污泥的处理方法16
• 1.3.3 辽河油田含油污泥处理现状16-17
• 1.4 论文的主要研究内容17-18
• 2 氧化铁基脱硫剂有效成份的提取18-27
• 2.1 原料与试剂18
• 2.2 仪器与设备18-19
• 2.3 氧化铁基脱硫剂有效成分的提取原理19
• 2.4 氧化铁基脱硫剂有效成分的提取过程19-21
• 2.4.1 氧化铁基脱硫剂有效成分的提取方法19-20
• 2.4.2 氧化铁机脱硫剂有效成分的检测方法20-21
• 2.5 结果和讨论21-26
• 2.5.1 硫酸浓度对铁提取率的影响21-22
• 2.5.2 反应温度对铁提取率的影响22-23
• 2.5.3 反应时间对铁提取率的影响23-24
• 2.5.4 盐酸用量对铁提取率的影响24-25
• 2.5.5 助溶剂用量对铁提取率的影响25-26
• 2.6 小结26-27
• 3 氧化铁基脱硫剂的制备及性能研究27-33
• 3.1 氧化铁基脱硫剂的脱硫原理27-28
• 3.2 氧化铁基脱硫剂的制备28-29
• 3.2.1 制备活性氧化铁28-29
• 3.2.2 活性组分助剂的选择29
• 3.3 氧化铁基脱硫剂脱硫活性及其理化指标29-30
• 3.4 氧化铁基脱硫剂硫容的测定30-31
• 3.4.1 氧化铁基脱硫剂硫容的测定条件30-31
• 3.4.2 氧化铁基脱硫剂硫容的测定方法31
• 3.4.3 氧化铁基脱硫剂硫容的测定结果31
• 3.5 小结31-33
• 4 氧化铁基脱硫剂的改性及脱硫性能研究33-39
• 4.1 碳酸盐改性氧化铁基脱硫剂33-34
• 4.2 改性氧化铁基脱硫剂的硫容测定实验条件和方法34
• 4.3 活性组分负载量对改性氧化铁基脱硫剂性能的影响34-35
• 4.4 空速对改性氧化铁基脱硫剂性能的影响35-36
• 4.5 水蒸气含量对改性氧化铁基脱硫剂活性的影响36-37
• 4.6 原料气中氧含量对改性氧化铁基脱硫剂性能的影响37-38
• 4.7 改性氧化铁基脱硫剂脱除硫化氢与羰基硫的研究38
• 4.8 小结38-39
• 5 改性氧化铁基脱硫剂在辽河油田的现场应用39-48
• 5.1 辽河油田齐40块蒸气驱伴生气现状39-41
• 5.2 改性氧化铁基脱硫剂在辽河油田齐40区块的应用41-46
• 5.3 改性氧化铁基脱硫剂在齐40块的适应性46-47
• 5.4 小结47-48
• 6 结论48-49
• 参考文献49-51
• 攻读硕士期间发表学术论文情况51-52
• 致谢52

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