铜基光吸收层薄膜的绿色溶液法制备及其光伏器件研究

【摘要】：铜基薄膜太阳电池有着诸多优点，其光电转换效率居于各种薄膜太阳电池之首，引起了光伏界的广泛关注。传统的真空工艺存在着成本高昂、制程复杂等问题，为了进一步降低成本、简化制程，研究人员将精力转向CIGS的非真空制备工艺。本论文即探索了成本低廉、绿色环保、适于大面积应用的铜基薄膜电池非真空工艺。论文主要包括三个部分，具体内容如下： 第一部分，铜铟硒硫（CISS）光吸收层薄膜的制备与表征：首先，探索出新型前驱体溶液的绿色合成技术工艺。本文选择了Cu(NO3)2·3H2O和InCl3·4H2O分别作为前驱物中的Cu源及In源，使用无水乙醇作为溶剂，选用低沸点的正丁胺作为络合剂，使用CS2作为增稠剂和硫源；并研究了Cu/In化学计量比对CISS薄膜质量的影响，并得到最佳配比为Cu/In=0.8/1.0。其次，对成膜方法及预处理工艺进行了研究。通过对刮涂法和旋涂法两种不同成膜工艺的的比较，得出旋涂工艺更适于本前驱体溶液的均匀成膜；同时，探索出最佳的预处理条件为：气氛：N2；加热温度：350℃；处理时间：5min。第三，研究了预置膜的硒化和硫化工艺。本论文选择固态硒粉和硫粉分别作为硒源和硫源，采用双温区管式炉进行硒化和硫化处理，并研究得到最佳工艺参数为：硒化温度550℃，硒化时间60min，硫化温度550℃，硫化时间20min；最后，CISS薄膜的性能表征。通过XRD、SEM、Raman、EDS及UV-VIS-IR等表征，结果显示：薄膜具有（112）择优取向的黄铜矿结构，并制备出了大晶粒且致密的高质量薄膜，其带隙值约为1.25eV，所制CISS光吸收层薄膜适于制备太阳电池器件。 第二部分，铜锌锡硫（CZTS）光吸收层的制备与表征：针对CIGS太阳电池中的铟和镓储量有限、价格高昂的问题，本论文使用储量丰富且环境友好的Zn、Sn代替In、Ga，制备出铜锌锡硫太阳电池。本实验将正丁胺和CS2这组绿色溶剂试用于制备CZTS吸收层薄膜，并且探索出与之相适应的制备工艺：硒化温度500℃，硒化时间60min，硫化温度500℃，硫化时间20min。通过XRD、SEM、Raman、EDS及UV-VIS-IR等表征，结果显示：薄膜属于黄锡矿结构，同样得到了大晶粒致密薄膜，其带隙值约为1.24eV。 第三部分，原理型光伏器件的制备：本论文采用化学浴法制备缓冲层CdS薄膜，沉积条件为：水浴温度60℃、反应时间20min；采用磁控溅射法制备窗口层，气氛分压0.8Pa、溅射功率150W、溅射时间30min；采用热蒸发法制备顶电极，选用了银作为顶电极材料。对所制备的原理型器件进行了光电转换效率测试，得到CISS电池硫化前后的开路电压分别为270mV和440mV，电流密度分别为33.5mA/cm2和18.5mA/cm2，填充因子分别为0.47和0.52，转换效率分别为4.16%和4.25%；得到CZTS太阳电池开路电压310mV，电流密度26.5mA/cm2，填充因子0.34、转换效率为2.7%。本研究成功制备出了一定光电转换效率的原理型光伏器件，证明了该非真空技术工艺具有较大的研究价值和商业应用前景。 【关键词】：薄膜太阳电池 绿色溶液法 铜铟硒硫 铜锌锡硫 硒化及硫化
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TM914.4
【目录】：

• 致谢7-8
• 摘要8-10
• ABSTRACT10-12
• 目录12-15
• 插图清单15-17
• 表格清单17-18
• 第一章 绪论18-28
• 1.1 太阳能电池的研究背景及发展现状18
• 1.2 太阳能电池的分类18-21
• 1.2.1 硅太阳电池19-20
• 1.2.2 有机半导体太阳能电池20
• 1.2.3 多元化合物薄膜太阳电池20-21
• 1.3 铜基薄膜太阳电池简介21-24
• 1.3.1 CIGS 太阳电池的研究进展21
• 1.3.2 CZTS 太阳电池研究进展21-22
• 1.3.3 非真空法制备 CIGS 技术简介22-24
• 1.4 液相涂覆法制备铜基薄膜太阳电池简介24-27
• 1.4.1 涂覆浆料的制备24
• 1.4.2 溶剂和添加剂的选择24-25
• 1.4.3 前驱物的选择25-27
• 1.5 本课题的主要研究内容及意义27-28
• 第二章 铜基薄膜太阳电池的原理、结构及表征28-37
• 2.1 太阳能电池的原理28-30
• 2.1.1 p 型半导体与 n 型半导体28-29
• 2.1.2 p‐n 结及内建电场29
• 2.1.3 铜基薄膜太阳电池的工作原理29-30
• 2.2 CISS 太阳电池的结构30-32
• 2.2.1 CISS 吸收层30-32
• 2.2.2 CdS 缓冲层32
• 2.2.3 i‐ZnO/AZO 窗口层32
• 2.2.4 背电极及衬底32
• 2.3 CISS 太阳电池的表征32-37
• 2.3.1 X 射线衍射32-33
• 2.3.2 拉曼散射33
• 2.3.3 扫描电子显微镜33-34
• 2.3.4 紫外‐可见光‐近红外分光光度计34-35
• 2.3.5 霍尔效应35-36
• 2.3.6 半导体性能测试系统及太阳光模拟器36-37
• 第三章 铜铟硒硫太阳电池光吸收层的制备37-53
• 3.1 引言37
• 3.2 CISS 前驱物溶液组分探索37-43
• 3.2.1 实验设计思路及原料的选择37-38
• 3.2.2 溶液中 Cu、In 元素的化学计量比的影响38-42
• 3.2.3 溶液中正丁胺与 CS2的使用42-43
• 3.3 CISS 前驱物薄膜的制备43-47
• 3.3.1 涂膜方法的选择43-45
• 3.3.2 预置膜的热处理工艺45-47
• 3.4 CISS 吸收层薄膜的硒化和硫化47-49
• 3.4.1 硒化时间的影响47-48
• 3.4.2 硫化时间的影响48-49
• 3.5 最佳制备工艺制得 CISS 吸收层薄膜的表征结果与讨论49-52
• 3.5.1 CISS 吸收层的 XRD 分析49
• 3.5.2 CISS 吸收层拉曼图谱分析49-50
• 3.5.3 CISS 吸收层的光学特性分析50-51
• 3.5.4 CISS 吸收层的 SEM 及 EDS 分析51-52
• 3.5.5 CISS 吸收层的霍尔效应分析52
• 3.6 本章小结52-53
• 第四章 CZTS 太阳电池吸收层的制备53-59
• 4.1 引言53
• 4.2 实验设计思路及过程53-55
• 4.2.1 实验设计53-54
• 4.2.2 实验过程54-55
• 4.3 实验结果与表征55-58
• 4.3.1 CZTS 吸收层的物相分析（XRD）55-56
• 4.3.2 CZTS 吸收层的成分分析（拉曼散射及 EDS）56-57
• 4.3.3 CZTS 吸收层的表面形貌分析（SEM）57-58
• 4.3.4 CZTS 吸收层的光学特性分析58
• 4.4 本章小结58-59
• 第五章 原理型器件制备59-65
• 5.1 引言59
• 5.2 化学浴法制备 n 型 CdS 缓冲层59-61
• 5.2.1 化学浴法制备 CdS 缓冲层的机理59-60
• 5.2.2 化学浴法制备 CdS 缓冲层的实验方法60-61
• 5.3 磁控溅射法制备 i‐ZnO 及 ZnO:Al 窗口层61-62
• 5.4 热蒸发法制备银顶电极62-63
• 5.5 原理型器件的测试63-65
• 第六章 总结和展望65-67
• 6.1 成果与结论65
• 6.2 展望65-67
• 参考文献67-73
• 攻读硕士期间发表的学术论文及专利73-74

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