Me/AC催化剂的制备与三氟二氯乙烷催化氧化工艺的研究
Me/AC催化剂的制备与三氟二氯乙烷催化氧化工艺的研究【摘要】:三氟乙酰氯是一种新型的含氟中间体,广泛应用于医药、农药、氟材料等领域。研究三氟乙酰氯合成所用的催化剂具有重要意义。本
【学位授予单位】:华东理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TQ222.2
【目录】:
- 摘要5-6
- Abstract6-10
- 第1章 文献综述10-21
- 1.1 氟化工发展概况10
- 1.2 三氟乙酰氯的物化性质及应用10-14
- 1.2.1 三氟乙酰氯的物化性质10
- 1.2.2 三氟乙酰氯的应用10-14
- 1.3 三氟乙酰氯的市场与产能14
- 1.4 三氟乙酰氯的合成方法14-15
- 1.4.1 CFC-113a(CF_3CCl_3)的SO_3氧化法14
- 1.4.2 CCl_3COCl的HF气相氟化法14
- 1.4.3 光辐射法14
- 1.4.4 金属氧化物氧化法14
- 1.4.5 CF_3CHO的催化氯化法14
- 1.4.6 以炭分子筛作催化剂的催化氧化14-15
- 1.4.7 光催化氧化法15
- 1.4.8 水作催化剂的催化氧化法15
- 1.5 活性炭的特点15-16
- 1.5.1 活性炭的化学组成15
- 1.5.2 活性炭的结构及其性能15-16
- 1.5.3 活性炭的特性16
- 1.6 活性炭作为催化剂和催化剂载体的研究现状16-17
- 1.6.1 国内研究现状16
- 1.6.2 国外研究现状16-17
- 1.7 活性炭改性的研究进展17-19
- 1.7.1 表面氧化改性17
- 1.7.2 表面还原改性17
- 1.7.3 表面酸碱改性17-18
- 1.7.4 负载杂原子和化合物改性18
- 1.7.5 表面负载金属改性18-19
- 1.8 三氟二氯乙烷催化氧化反应机理的研究及副反应分析19-20
- 1.8.1 三氟二氯乙烷催化氧化反应机理的推测19
- 1.8.2 三氟二氯乙烷催化氧化副反应的分析19-20
- 1.9 论文的研究目的及思路20-21
- 第2章 实验部分21-27
- 2.1 实验试剂与设备21
- 2.1.1 实验试剂21
- 2.1.2 实验器材21
- 2.2 实验方法21-25
- 2.2.1 实验流程及操作步骤21-22
- 2.2.2 催化剂的制备22
- 2.2.3 产物分析22-25
- 2.3 本文的工艺参数25
- 2.4 催化剂的表征25-27
- 2.4.1 比表面积测定25
- 2.4.2 TPD-MS测定25-26
- 2.4.3 表面形貌分析26
- 2.4.4 X射线衍射分析26
- 2.4.5 元素分析26
- 2.4.6 红外光谱分析26
- 2.4.7 活性炭表面含氧基团的Boehm法滴定26
- 2.4.8 活性炭灰分的测定26
- 2.4.9 活性炭表面pH的测定26-27
- 第3章 Me/AC催化剂载体的筛选27-33
- 3.1 Me/AC催化剂的制备27
- 3.2 实验结果与讨论27-32
- 3.2.1 活性炭的物理性质对催化性能的影响28-29
- 3.2.2 活性炭的pH和灰分对催化性能的影响29-31
- 3.2.3 活性炭表面基团对催化活性的影响31-32
- 3.3 本章小结32-33
- 第4章 三氟二氯乙烷催化氧化反应工艺条件优化的研究33-41
- 4.1 反应温度对反应结果的影响33-34
- 4.2 空速对反应结果的影响34-35
- 4.3 原料配比对反应结果的影响35-36
- 4.4 催化剂用量对催化活性的影响36-37
- 4.5 最优反应条件下的重复实验37-38
- 4.6 Me/AC催化剂的稳定性研究38-40
- 4.6.1 催化剂的稳定性38-39
- 4.6.2 催化剂耗损研究39-40
- 4.7 本章小结40-41
- 第5章 Me/AC催化剂制备条件对催化性能的影响41-51
- 5.1 活性炭载体预处理对Me/AC催化剂活性的影响41-46
- 5.1.1 不同浓度HNO_3处理活性炭对Me/AC催化活性的影响41-42
- 5.1.2 不同温度HNO_3处理活性炭对Me/AC催化活性的影响42-43
- 5.1.3 催化剂表面物理化学性质的研究43-46
- 5.2 Me负载量对催化活性的影响46-47
- 5.3 焙烧温度对Me/AC催化活性的影响47-49
- 5.4 Me/AC焙烧时间对催化活性的影响49-50
- 5.5 本章小结50-51
- 第6章 Me/AC催化剂制备的工业生产试运行概况51-58
- 6.1 引言51
- 6.2 催化剂放大试验的研究51-52
- 6.3 工业生产工艺流程52-53
- 6.4 工业生产催化剂结果评价53-56
- 6.5 三氟乙酰氯项目的经济效益分析56-57
- 6.6 本章小结57-58
- 第7章 总结58-59
- 参考文献59-62
- 附录162-63
- 附录263-64
- 致谢64-65
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