催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的研究
催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的研究【摘要】:1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷是-种重要的化工原料,在医药、农药、染料和颜料等行业有广泛的应用,主要应用于高档有机染料黄1
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TQ246
【目录】:
- 摘要4-5
- Abstract5-9
- 1 文献综述9-24
- 1.1 1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷性质简介及应用9-11
- 1.2 硝基还原的方法11-21
- 1.2.1 金属还原法12-13
- 1.2.2 硫化碱还原法13-14
- 1.2.3 CO/H_2O还原法14-15
- 1.2.4 水合肼还原法15-16
- 1.2.5 硼氢化物还原法16
- 1.2.6 电化学还原法16-17
- 1.2.7 催化加氢还原法17-21
- 1.3 1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的合成综述21-24
- 1.3.1 水合肼还原法22
- 1.3.2 金属还原法22-23
- 1.3.3 催化加氢还原法23-24
- 1.4 选题意义和目标化合物合成路线设计24
- 2 实验部分24-28
- 2.1 实验药品24-25
- 2.2 实验仪器25-26
- 2.3 检测仪器26
- 2.4 实验装置26
- 2.5 实验方法26-28
- 2.5.1 1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷的制备26-27
- 2.5.2 1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的制备27-28
- 3 结果与讨论28-53
- 3.1 1,2-二氯乙烷法合成1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷28-36
- 3.1.1 反应时间对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响29
- 3.1.2 反应温度对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响29-30
- 3.1.3 碱种类对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响30-31
- 3.1.4 K_2CO_3用量对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响31
- 3.1.5 溶剂种类对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响31-32
- 3.1.6 溶剂DMF用量对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响32-33
- 3.1.7 物料比对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响33
- 3.1.8 碱的加入方式对1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷产率的影响33-34
- 3.1.9 正交试验确定二氯乙烷法的优化条件34-35
- 3.1.10 优化条件下的稳定试验35-36
- 3.1.11 小结36
- 3.2 乙二醇法制备1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷36
- 3.3 催化加氢法制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷36-50
- 3.3.1 Pd/C催化剂的制备36
- 3.3.2 溶剂对反应的影响36-38
- 3.3.3 含钯量不同的催化剂对反应的影响38-39
- 3.3.4 0.4%Pd/C催化剂用量(占反应物得百分含量)对反应的影响39
- 3.3.5 氢气压力对反应的影响39-40
- 3.3.6 温度对反应的影响40-43
- 3.3.7 反应液起始pH对反应的影响43-44
- 3.3.8 正交试验确定催化加氢反应最佳试验条件44-46
- 3.3.9 稳定试验46
- 3.3.10 催化剂套用实验46-47
- 3.3.11 催化剂活性及失活原因的初步探讨47-50
- 3.3.12 小结50
- 3.5 催化加氢法与铁粉法比较50-53
- 3.5.1 原料成本核算50-52
- 3.5.2 工艺流程对比52-53
- 4. 化合物表征及液相色谱分析53-61
- 4.1 1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷的结构表征53-55
- 4.1.1 1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷的红外表征53-54
- 4.1.2 1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷的液相色谱分析54-55
- 4.2 1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的表征55-57
- 4.2.1 1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的红外表征55-56
- 4.2.2 1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的液相色谱分析56
- 4.2.3 1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的核磁表征56-57
- 4.3 2-(2-硝基苯基)乙醇的表征57-61
- 4.3.1 2-(2-硝基苯基)乙醇的红外表征57-58
- 4.3.2 2-(2-硝基苯基)乙醇的液相色谱分析58-59
- 4.3.3 2-(2-硝基苯基)乙醇的核磁表征59-61
- 结论61-62
- 参考文献62-64
- 攻读硕士学位期间发表学术论文情况64-65
- 致谢65-66
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