四氟乙烷提取青蒿素的研究

【摘要】： 本文研究了遵义地区野生黄花蒿中青蒿素的提取和分离,确定了一条由青蒿原料出发,较为合理的提取分离工艺路线。主要研究内容和结果如下: 1.对青蒿素测定方法进行了验证,研究表明,用紫外分光光度法测定青蒿素的含量,方法简便、准确,但衍生反应中要严格控制反应温度在50℃±1℃,NaOH的质量分数在0.2%±0.02%范围内,否则Q292的吸光度降低,会影响测定结果的准确性。 2.根据文献,青蒿素含量大于2mg/g的青蒿才有提取的价值。本文采用紫外分光光度法,经五次平行实验,测得青蒿样品中青蒿素的平均含量为8.957mg/g,远大于规定值,具有开发利用价值。 3.为确定四氟乙烷提取青蒿素的最佳工艺操作条件,分别针对原料粒度、提取时间、提取温度、溶剂量、搅拌速度等因素对青蒿素提取率的影响进行单因素实验,结果表明这些因素在一定范围内都可以显著提高青蒿素提取率。优化这些数据后采用五因素四水平正交实验,得到了四氟乙烷提取青蒿素较好的提取工艺条件。工艺参数为原料粒度[80,100]目,提取时间60min,提取温度50℃,搅拌速度为400r/min,溶剂用量120ml/g。五次平行实验得到该条件下青蒿素的平均提取率为90.37%,大于有机溶剂萃取平均数83%,为以后工业化提供参考。 4.本文采用沸点为30℃—60℃的石油醚萃取精制脱蜡,效果较佳。通过结晶和重结晶操作,得到了青蒿素晶体。 5.通过对提取(四氟乙烷恒温搅拌)、分离(石油醚萃取)、精制(重结晶)工艺过程的研究,最终确定了一条总提取回收率为77.7%的工艺路线。 【关键词】：青蒿素 四氟乙烷 提取分离 含量测定
【学位授予单位】：天津大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2008
【分类号】：TQ914
【目录】：

• 中文摘要3-4
• ABSTRACT4-9
• 前言9-10
• 第一章 文献综述10-23
• 1.1 青蒿素10-11
• 1.2 氟代烃和全氟代烃的物性11
• 1.3 青蒿素的来源11-14
• 1.3.1 青蒿素的化学合成11-12
• 1.3.2 青蒿素的生物合成12-13
• 1.3.3 植物组织培养合成青蒿素13-14
• 1.3.4 植物中提取青蒿素14
• 1.4 黄花蒿中青蒿素的提取方法14-17
• 1.4.1 非极性有机溶剂提取14-15
• 1.4.2 超临界二氧化碳萃取15-16
• 1.4.3 离子液体提取16-17
• 1.4.4 氟代烷烃HFC-134a(1,1,1,2-四氟乙烷)提取17
• 1.5 天然药用成分的分离方法17-18
• 1.6 青蒿素的分析测定方法18-21
• 1.6.1 定性分析18-19
• 1.6.2 定量分析19-21
• 1.7 本文研究内容21-23
• 1.7.1 测定黄花蒿中青蒿素的含量21-22
• 1.7.2 选择较佳提取方法，优化提取工艺条件22
• 1.7.3 青蒿素的分离与精制22-23
• 第二章 黄花蒿中青蒿素含量的测定23-31
• 2.1 实验材料23-24
• 2.1.1 实验原料23
• 2.1.2 实验试剂23
• 2.1.3 试验仪器及设备23-24
• 2.2 青蒿素分析检测方法24-27
• 2.2.1 青蒿素定性分析法(薄层色谱法)24-25
• 2.2.2 青蒿素定量测定方法25-27
• 2.3 黄花蒿中青蒿素含量的测定27-30
• 2.3.1 提取步骤及装置图27-28
• 2.3.2 青蒿素含量测定28-29
• 2.3.3 提取回收率测定29-30
• 2.4 小结30-31
• 第三章 四氟乙烷提取青蒿素的研究31-47
• 3.1 青蒿素提取溶剂的选择31-32
• 3.2 青蒿素提取方法的确定32-34
• 3.2.1 提取方法及步骤32
• 3.2.2 装置图32-33
• 3.2.3 质量流量计的校正33-34
• 3.3 四氟乙烷提取青蒿素单因素实验34-39
• 3.3.1 原料粒度34-36
• 3.3.2 提取时间36
• 3.3.3 提取温度36-37
• 3.3.4 液固比37-38
• 3.3.5 搅拌速度38-39
• 3.4 四氟乙烷提取青蒿素正交实验39-46
• 3.5 小结46-47
• 第四章 青蒿素的分离精制与表征47-57
• 4.1 青蒿素溶液脱蜡47
• 4.2 青蒿素的溶剂萃取47-52
• 4.2.1 萃取条件的优化48-49
• 4.2.2 萃取实验49-50
• 4.2.3 单因素的影响分析50-52
• 4.3 青蒿素的结晶与重结晶52-53
• 4.3.1 重结晶溶剂的选择52-53
• 4.3.2 重结晶过程的控制53
• 4.4 产品分析53-55
• 4.4.1 薄层层析(TLC)53-54
• 4.4.2 红外光谱分析(IR)54-55
• 4.5 小结55-57
• 第五章 结论与建议57-59
• 5.1 结论57-58
• 5.2 问题及建议58-59
• 参考文献59-63
• 致谢63

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