氯化苄法制备1，2-二苯乙烷的研究

【摘要】：1,2-二苯乙烷,也称联苄,是一种重要的有机合成中间体,其磺化产物可作为优良的皮革鞣剂;脱氢产物是生产荧光增白剂和染料的重要原料。近年来,由于新型高效阻燃剂—十溴二苯乙烷的成功开发使其应用更加广泛。同时,1,2-二苯乙烷本身还是一种重要的有机化工产品,基于其优良的热稳定性和载热能力,作为导热油应用于医药化工行业中。 目前,合成 1,2 二苯乙烷的方法较多,但具有工业应用意义的方法大致可以分成两类:一类是以三氯化铝为催化剂,苯与乙撑基烷基化试剂进行烷基化反应。此路线合成 1,2-二苯乙烷原料便宜、产品收率高,但反应条件比较苛刻,需在无水条件下进行;同时由于大量氯化氢气体的产生,对环境污染严重,且易腐蚀设备,增加生产成本。第二类方法是卤化苄的偶联反应。该法制备 1,2-二苯乙烷,具有操作简单、对环境友好、工艺条件易于控制、产品收率较高等优点,是一种较为理想的 1,2-二苯乙烷合成路线。但原料卤化苄价格稍贵,生产成本偏高,因此如何进一步提高卤化苄的转化率,降低生产成本,成为 1,2-二苯乙烷研究和生产的关键问题。 本文采用卤化苄偶联反应法,以铜粉、氯化亚铜为催化剂,铁粉还原缩合氯化苄合成 1,2-二苯乙烷,并建立了对产物和原料的高效液相色谱分析方法。 运用正交和单因素实验法,考察了原料的配比、催化剂用量、反应介质、反应温度、反应时间等条件对氯化苄铁粉还原缩合反应的影响,得到了较优的反应条件。实验结果得出该反应的适宜反应条件为(以 0.2mol 氯化苄为基准):催化剂用量为:Cu0.3g,Cu_2Cl_20.4 【关键词】：1 2-二苯乙烷 氯化苄 还原缩合
【学位授予单位】：湘潭大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2005
【分类号】：TQ241.1
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 文献综述11-19
• 1.1 前言11
• 1.2 主要原料及产物的性质11-12
• 1.2.1 主要原料的性质11-12
• 1.2.2 主要产物的性质12
• 1.3 1,2-二苯乙烷的合成路线及生产现状12-18
• 1.3.1 1,2-二苯乙烷的发展概况12-13
• 1.3.2 1,2-二苯乙烷合成方法13-17
• 1.3.3 小结17-18
• 1.4 本课题研究的目的、内容及意义18-19
• 第2章 实验部分19-33
• 2.1 原料和产物的分析方法19-21
• 2.1.1 标准品和试剂19
• 2.1.2 色谱操作条件19
• 2.1.3 分析步骤19-20
• 2.1.4 外标定量法20-21
• 2.2 实验试剂及仪器21
• 2.2.1 试剂21
• 2.2.2 仪器21
• 2.3 一般实验步骤21-22
• 2.4 正交实验的考察22-24
• 2.4.1 正交实验方案的确定22
• 2.4.2 正交条件表22-23
• 2.4.3 正交实验的结果及讨论23-24
• 2.5 反应条件的优化24-31
• 2.5.1 反应介质的选择25-26
• 2.5.2 催化剂的影响26-28
• 2.5.3 铁粉用量对产品收率的影响28-29
• 2.5.4 反应温度对产品收率的影响29-30
• 2.5.5 反应时间对产品收率的影响30-31
• 2.5.6 最优实验条件的检验31
• 2.6 小结31-33
• 第3章 缩合过程的宏观反应动力学模型33-46
• 3.1 反应与传递过程的简化与反应机理分析33-35
• 3.1.1 扩散影响的处理33
• 3.1.2 反应机理分析33-35
• 3.2 氯化苄缩合反应动力学模型35-39
• 3.2.1 机理A 模型36-37
• 3.2.2 机理B 模型37-39
• 3.3 宏观反应动力学实验及模型参数的确定39-43
• 3.3.1 机理A 模型参数的计算40-41
• 3.3.2 机理B 模型参数的计算41-43
• 3.4 模型的检验43-45
• 3.5 结论45-46
• 第4章 结论与展望46-48
• 4.1 结论46-47
• 4.2 展望47-48
• 参考文献48-52
• 攻读硕士学位期间已公开发表的论文52-53
• 致谢53-54
• 提要54-79

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