固相萃取-气相色谱法测定沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷的残留量

【摘要】：通过对样品前处理方法和气相色谱条件的改进,建立一套稳定的沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷残留的气相色谱检测方法,满足实验室批量测定样品的要求。选择40 mL正己烷和丙酮混合液(V正己烷∶V丙酮=1∶1)作为提取液,并加入2 g铜粉去除硫化物,用Florisil SPE小柱和Carbon-GCB SPE小柱串联净化,采用10mL正己烷和丙酮混合液(V正己烷∶V丙酮=9∶1)进行洗脱,浓缩后用DB-1701气相毛细管柱分离,用带电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)检测,外标法定量。本研究选择沙质性状的沉积物作为基准进行加标回收实验,平均回收率在74.5%～92.0%,相对标准偏差在3.09%～6.67%;检出限为α-HCH:1.96×10-4 mg/kg,β-HCH:1.45×10-6 mg/kg,γ-HCH:1.90×10-4 mg/kg,δ-HCH:1.98×10-4 mg/kg,p,p'-DDD:2.47×10-6 mg/kg,o,p'-DDT:1.08×10-4mg/kg,p,p'-DDE:1.59×10-4 mg/kg,p,p'-DDT:2.52×10-4 mg/kg。采用泥质性状的沉积物对本方法进行验证,加标回收率和相对标准偏差都符合沉积物样品的药残检测要求。研究亮点:采用固相萃取-气相色谱法测定沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷的残留量,溶剂用量少,操作步骤简单,与同类方法相比较,该方法大大提高实验室批量样品的检测效率。本方法净化效果好,灵敏度高,样品加标回收率达到70%以上,相对标准偏差小于10%,且重现性好,符合沉积物样品的药残检测要求。 【作者单位】： 福建省水产研究所;
【关键词】： 固相萃取 沉积物 有机氯农药 残留 气相色谱法
【基金】：福建省属公益类科研院所基本科研专项(2010R1002-2)
【分类号】：X830.2;O657.71
【正文快照】： 有机氯农药(Organochlorine Pesticides,OCPs)中的六氯环己烷,俗名六六六(HCH)、双对氯苯基三氯乙烷,俗名滴滴涕(DDT)等氯苯类衍生物作为杀虫剂常被广泛使用,此类农药属于可致癌物质,能损害神经系统,引起免疫系统的紊乱,严重影响着人类和动物的健康。中国在1983年禁止生产DDT

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