高能固体推进剂用聚(环氧乙烷—四氢呋喃)标准物质的研究与制备
高能固体推进剂用聚(环氧乙烷—四氢呋喃)标准物质的研究与制备【摘要】:聚醚类高分子材料作为固体火箭推进剂中的粘合剂,其分子量分布窄有利于获得结构均匀的复合交联网络,从而得到较高的载
【学位授予单位】:西北工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:V512
【目录】:
- 摘要4-5
- ABSTRACT5-7
- 目录7-10
- 第一章 文献综述及研究问题的提出10-32
- 1.1 选题背景及意义10-11
- 1.2 四氢呋喃均聚醚的研究进展11-15
- 1.2.1 匀相催化体系12-14
- 1.2.1.1 叔氧鎓盐12
- 1.2.1.2 碳正离子12
- 1.2.1.3 强质子酸12-13
- 1.2.1.4 Lewis酸13-14
- 1.2.1.5 含硅化合物14
- 1.2.2 非匀相催化体系(固体酸)14-15
- 1.2.3 展望15
- 1.3 环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的研究进展15-17
- 1.4 可控/活性阳离子聚合工艺研究进展17-31
- 1.4.1 控制链引发反应17-24
- 1.4.1.1 引发反应过程17-18
- 1.4.1.2 引发剂与控制引发18-22
- 1.4.1.3 共引发剂与控制引发22-24
- 1.4.2 控制链增长反应24-30
- 1.4.2.1 引发剂和共引发剂的合适匹配25
- 1.4.2.2 亲核试剂的加入25-27
- 1.4.2.3 同离子盐的加入27-28
- 1.4.2.4 质子捕获剂的加入28-30
- 1.4.3 控制链终止反应30-31
- 1.4.4 可控/活性阳离子聚合工艺的研究进展31
- 1.5 论文的主要内容31-32
- 第二章 窄分子量分布四氢呋喃均聚醚的制备与表征32-42
- 2.1 前言32
- 2.2 原料及试剂32-33
- 2.3 聚四氢呋喃的合成33
- 2.4 分析测试33-34
- 2.4.1 产物分子量(M_n)及分子量分布(M_w/M_n)的测定33-34
- 2.4.2 dn/dc的测定34
- 2.4.3 FTIR红外光谱的表征34
- 2.4.4 核磁共振表征34
- 2.4.5 均聚醚羟值的测定34
- 2.5 结果与讨论34-41
- 2.5.1 反应机理34
- 2.5.2 结构分析34-36
- 2.5.3 聚合工艺对分子量及分子量分布的影响36-41
- 2.5.3.1 H_2SO_4·SO_3用量的影响36-37
- 2.5.3.2 HClO_4用量的影响37
- 2.5.3.3 反应温度的影响37-38
- 2.5.3.4 反应时间对聚合的影响38-39
- 2.5.3.5 N_2保护以及低转化率下合成聚四氢呋喃39-40
- 2.5.3.6 低转化率条件下合成PTHF40-41
- 2.6 本章小结41-42
- 第三章 窄分子量分布EO-THF共聚醚的合成及表征42-58
- 3.1 引言42
- 3.2 试验部分42-44
- 3.2.1 原料及试剂42-43
- 3.2.2 P(E-CO-T)的合成43
- 3.2.3 分析测试43-44
- 3.2.3.1 产物分子量(M_n)及分子量分布(M_w/M_n)的测定43-44
- 3.2.3.2 dn/dc的测定44
- 3.2.3.3 FTIR红外光谱的表征44
- 3.2.3.4 核磁共振表征44
- 3.2.3.5 聚合物羟值的测定44
- 3.3 结果与讨论44-56
- 3.3.1 聚合机理44
- 3.3.2 大分子结构表征44-46
- 3.3.3 探索工艺条件对分子量分布的影响46-51
- 3.3.3.1 温度的影响46-47
- 3.3.3.2 聚合方法的影响47
- 3.3.3.3 溶剂对聚合产物分子量及分子量分布的影响47-48
- 3.3.3.4 不同加料方式的影响48-49
- 3.3.3.5 单引发和双引发体系对分子量及分子量分布的影响49-50
- 3.3.3.6 亲核试剂及其用量对分子量及分子量分布的影响50-51
- 3.3.4 窄分子量分布P(E-CO-T)的合成51-53
- 3.3.5 P(E-CO-T)的结构分析53-56
- 3.3.5.1 不同转化率下产物的微观结构分析53-55
- 3.3.5.2 不同温度下制备产物的微观结构分析55-56
- 3.4 本章小结56-58
- 第四章 环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚标准物质的制备和研究58-76
- 4.1 引言58
- 4.2 实验部分58-59
- 4.2.1 原料及试剂58
- 4.2.2 制备装置58
- 4.2.3 特性量值测试58-59
- 4.2.4 均匀性检验59
- 4.2.5 储存稳定性检验59
- 4.2.6 扩展不确定度分析59
- 4.3 结果与讨论59-74
- 4.3.1 不同分子量的标准物质的制备59-63
- 4.3.1.1 分子量为4000±200聚醚标准物质的合成59-60
- 4.3.1.2 分子量为4000±200标准物质的制备工艺稳定性探讨60
- 4.3.1.3 不同批号的聚醚标准物质的混合60-61
- 4.3.1.4 分子量为6000±300聚醚标准物质的合成61-62
- 4.3.1.5 分子量为6000±300标准物质的制备工艺稳定性探讨62-63
- 4.3.1.6 不同批号的聚醚标准物质的混合63
- 4.3.2 P(E-CO-T)标准物质均匀性检验63-69
- 4.3.2.1 统计模型的建立63-64
- 4.3.2.2 按照格拉布斯准则剔除离群值64
- 4.3.2.3 离差平方和与显著性检验统计量64-65
- 4.3.2.4 显著性检验65
- 4.3.2.5 M_n=4000聚醚标准物质分子量及其分布均匀性检验结果65-67
- 4.3.2.6 M_n=6000聚醚标准物质分子量及其分布均匀性检验结果67-69
- 4.3.3 SEC-MALLS法测定P(E-CO-T)标准物质分子量及其分布的不确定度评定69-73
- 4.3.3.1 测量引起的误差69-71
- 4.3.3.2 配液浓度不同带来的不确定度分量71
- 4.3.3.3 P(E-CO-T)标准物质不均匀性的不确定度分量71
- 4.3.3.4 分子量及分子量分布的合成及扩展不确定度的计算71-73
- 4.3.4 不同分子量P(E-CO-T)标准物质的储存稳定性73-74
- 4.4 本章小结74-76
- 第五章 结论76-78
- 参考文献78-84
- 标准草案84-88
- 致谢88-89
- 攻读硕士期间发表论文情况89-90
- 第一作者论文:89
- 合作发表论文:89-90
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