苯乙烯环氧化催化剂制备与环氧苯乙烷生产过程优化研究
苯乙烯环氧化催化剂制备与环氧苯乙烷生产过程优化研究【摘要】:环氧苯乙烷是重要的精细化学品,作为中间体广泛用于医药、香料等有机合成。以苯乙烯为原料生产环氧苯乙烷,现在工业上主要采用卤
【学位授予单位】:大连理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TQ241.1
【目录】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-9
- 目录9-13
- TABLE OF CONTENTS13-17
- 图目录17-20
- 表目录20-22
- 主要符号表22-25
- 常用英文字母缩写表25-26
- 1 绪论26-44
- 1.1 环氧苯乙烷的应用与生产概况26-29
- 1.1.1 环氧苯乙烷性质及应用26
- 1.1.2 环氧苯乙烷的传统生产工艺26-27
- 1.1.3 环氧苯乙烷生产新工艺研究动态27-29
- 1.2 苯乙烯环氧化反应催化剂体系29-32
- 1.2.1 金属催化剂29-30
- 1.2.2 金属氧化物催化剂30
- 1.2.3 金属有机配合物催化剂30-31
- 1.2.4 分子筛催化剂31-32
- 1.2.5 杂多酸催化剂32
- 1.3 反应器网络综合研究进展32-38
- 1.3.1 反应器网络综合的概念与研究意义32-33
- 1.3.2 图形类方法发展动态与局限分析33-35
- 1.3.3 数学规划类方法研究现状与发展趋势35-38
- 1.4 质量分离剂分子设计研究进展38-42
- 1.4.1 质量分离过程概述38
- 1.4.2 质量分离剂实验筛选法38-39
- 1.4.3 CAMD原理与主要方法39-41
- 1.4.4 CAMD应用于质量分离剂筛选研究进展41-42
- 1.5 论文研究思路与主要内容42-44
- 2 嫁接法制备负载型杂多酸催化剂及苯乙烯环氧化工艺研究44-69
- 2.1 实验材料与仪器45-46
- 2.1.1 试剂45
- 2.1.2 催化剂表征方法与仪器45
- 2.1.3 催化剂性能评价方法45-46
- 2.2 负载型杂多酸催化剂制备方法46-48
- 2.2.1 1-丙基三乙氧基硅基-3-甲基咪唑氯离子液体的合成46
- 2.2.2 MCM-41的合成46-47
- 2.2.3 离子液体改性MCM-4147
- 2.2.4 负载型催化剂的合成47-48
- 2.3 催化剂表征结果与讨论48-53
- 2.3.1 X射线粉末衍射(XRD)48-49
- 2.3.2 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)49-51
- 2.3.3 N2吸附-脱附表征51-52
- 2.3.4 透射电子显微镜(TEM)52-53
- 2.4 苯乙烯环氧化反应条件考察53-58
- 2.4.1 反应时间53-54
- 2.4.2 反应温度54-55
- 2.4.3 磷钼酸最佳负载量55-56
- 2.4.4 催化剂的加入量56
- 2.4.5 过氧化氢加入量56-58
- 2.4.6 重复使用58
- 2.5 苯乙烯环氧化反应动力学研究58-64
- 2.6 苯乙烯环氧化反应热力学研究64-67
- 2.7 本章小结67-69
- 3 可得区-超级结构法反应器网络综合69-96
- 3.1 步骤一:基于可得区法的反应系统预分析70-77
- 3.1.1 可得区的构建方法与基本性质70-71
- 3.1.2 计算机辅助可得区构建71-72
- 3.1.3 复杂反应体系简化处理策略72-73
- 3.1.4 Denbigh反应体系可得区分析73-77
- 3.2 步骤二:基于理想反应器模型的超级结构优化77-82
- 3.2.1 基于PFR和CSTR的反应器网络超级结构77-78
- 3.2.2 想反应器超级结构数学模型78-80
- 3.2.3 外部热交换对反应产物分布的影响80-82
- 3.3 步骤三:基于二维传递模型的超级结构优化82-88
- 3.3.1 反应段二维传递模型82-84
- 3.3.2 状态空间反应网络超级结构与数学模型84-86
- 3.3.3 模型离散化与求解策略86-88
- 3.4 环氧苯乙烷体系反应网络综合88-94
- 3.5 本章小结94-96
- 4 基于计算机辅助分子设计的分离过程优化96-122
- 4.1 概述96
- 4.2 基于改进数学规划法的CAMD方法96-104
- 4.2.1 基团预选与分类96-97
- 4.2.2 基团的代数表示97-99
- 4.2.3 分子结构约束99-102
- 4.2.4 目标溶剂特性约束102-103
- 4.2.5 热力学稳定性约束103
- 4.2.6 溶剂毒性约束103
- 4.2.7 目标函数103-104
- 4.3 基团贡献预测物性104-108
- 4.3.1 UNIFAC基团贡献法预测活度系数104-106
- 4.3.2 基团贡献法预测熔点、沸点、熔化焓106
- 4.3.3 基于基团贡献法的固液相平衡预测106-108
- 4.4 求解流程108-110
- 4.5 案例验证110-114
- 4.5.1 案例一:水与苯酚分离110-112
- 4.5.2 案例二:水与乙醇分离112-114
- 4.6 环氧苯乙烷与苯乙醛分离过程优化114-121
- 4.6.1 萃取剂选择与相图分析115-117
- 4.6.2 结晶分离与热力学可行性分析117-119
- 4.6.3 实验验证与分离方法确定119-121
- 4.7 本章小结121-122
- 5 环氧苯乙烷中试工艺流程概念设计122-144
- 5.1 反应器选型123
- 5.2 倾析分离123-124
- 5.3 有机相分离124-132
- 5.3.1 顺序流程125-129
- 5.3.2 逆序流程129-130
- 5.3.3 有机相分离序列选择130-131
- 5.3.4 苯乙烯循环量分析131-132
- 5.4 环氧苯乙烷提纯132-137
- 5.4.1 减压精馏工艺132-133
- 5.4.2 深冷结晶工艺133
- 5.4.3 深冷结晶与减压精馏结合工艺133-135
- 5.4.4 工艺经济性比较135-137
- 5.5 装置用能诊断与优化137-140
- 5.6 基于经济性评价的催化剂改进反馈140-142
- 5.6.1 工艺经济性评价140-142
- 5.6.2 催化剂改进反馈142
- 5.7 本章小结142-144
- 6 结论与展望144-147
- 6.1 结论144-145
- 6.2 创新点145
- 6.3 展望145-147
- 参考文献147-157
- 附录A UNIFAC基团表面积参数和体积参数157-159
- 附录B UNIFAC相互作用参数159-174
- 附录C Joback基团贡献参数174-175
- 附录D 溶剂结构信息175-178
- 攻读博士学位期间科研项目及科研成果178-179
- 致谢179-180
- 作者简介180
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