六硝基乙烷的合成及化学相容性研究

【摘要】：氧化剂是固体推进剂的重要组成部分,而六硝基乙烷(HNE)是一种颇具潜力的无卤高能氧化剂。为了研究HNE能否应用于固体推进剂,本文进行了六硝基乙烷合成、热分解行为、化学相容性等方面的研究。主要工作和结论如下： 1.以四碘乙烯为原料制备了六硝基乙烷,用红外、拉曼、核磁和XRD单晶衍射等表征手段对成品进行了测试,通过对图谱的解析,证实了HNE的分子结构；通过重结晶提纯和产率计算,表明总的合成转化率为25%左右,纯度大于99%。 2.用DSC法研究了HNE在不同升温速率下的热分解行为,并对测试谱图进行了分析和计算,得到各升温速率下的放热峰温,并计算了一系列分解热力学参数,得到其分解活化能△E=172.17KJ mol"1,外延起始温度T0=408.23K。由此可见,HNE热稳定性较好。 3.采用DSC法研究了HNE与常用固体推进剂组分的化学相容性,这些组分包括黑索金(RDX)、奥克托今(HMX)、六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20)、三硝基甲苯(TNT)、2,4-二硝基甲苯(DNT)、硝化棉(NC)、双击药(NC-NG)、Al粉、B粉、丁羟橡胶(HTPB)、3,3’-二叠氮甲基氧丁环(BAMO)与四氢呋喃(THF)摩尔比3：2共聚醚粘合剂(PBT)、聚叠氮缩水甘油酯粘合剂(GAP)、二氟氨基粘合剂单体(BDFAO)、高氯酸铵(AP)、一号中定剂、2-硝基二苯胺、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及配方RDX-BAMO-THF,RDX-GAP-BAMO-THF。结果表明：与HNE的相容性等级为A的有RDX、HMX、CL-20、TNT、NC、NC-NG、Al、B、AP以及配方RDX-BAMO-THF,RDX-GAP-BAMO-THF;相容性等级为C的有DNT和BDFAO;相容性等级为D的有DBP、GAP、PBT、1号中定剂和2-硝基二苯胺。 由以上结果可以得出,由于HNE与粘合剂都不相容,所以HNE目前还不能应用于固体推进剂。 【关键词】：六硝基乙烷 合成 结构表征 热分解 相容性
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ560.1
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 1 绪论9-17
• 1.1 研究目的与意义9-10
• 1.2 国内外氧化剂研究现状及发展趋势10-16
• 1.2.1 国外氧化剂研究现状10-14
• 1.2.2 国内研究现状14-15
• 1.2.3 发展趋势15-16
• 1.3 研究内容16-17
• 2 六硝基乙烷的合成研究17-26
• 2.1 六硝基乙烷的合成路线的选择17-18
• 2.2 实验部分18-21
• 2.2.1 主要原料18
• 2.2.2 表征方法18-19
• 2.2.3 硝化体系的选择19-20
• 2.2.4 样品制备过程20-21
• 2.3 结果与讨论21-26
• 2.3.1 HNE的红外谱图21
• 2.3.2 HNE的拉曼谱图21-22
• 2.3.3 HNE的~(13)C-NMR谱图22
• 2.3.4 硝化体系对HNE的产率的影响22-23
• 2.3.5 硝化机理探索23-26
• 3 六硝基乙烷单晶的制备26-32
• 3.1 单晶培养方法26
• 3.1.1 缓慢蒸发溶剂法26
• 3.1.2 冷却结晶法26
• 3.1.3 溶剂扩散结晶法26
• 3.1.4 升华培养单晶法26
• 3.2 HNE单晶培养方法的选择26-28
• 3.2.1 HNE的晶型转换26-27
• 3.2.2 实验仪器及条件27-28
• 3.2.3 单晶培养方法的选择28
• 3.3 结果与讨论28-32
• 3.3.1 实验仪器及条件28
• 3.3.2 HNE单晶谱图28
• 3.3.3 HNE单晶衍射谱图分析28-32
• 4 六硝基乙烷的热分解动力学研究32-35
• 4.1 实验样品的制备32
• 4.2 HNE的DSC测试条件32-33
• 4.3 结果与讨论33-35
• 5 六硝基乙烷的相容性研究35-52
• 5.1 固体推进剂组分相容性研究方法及评价标准35-37
• 5.1.1 热减量法35
• 5.1.2 汞压力计法35-36
• 5.1.3 压力传感器法36
• 5.1.4 差热分析和差示扫描量热法36
• 5.1.5 微热量热法36
• 5.1.6 腐蚀金属法36-37
• 5.1.7 相容性测试方法的选择37
• 5.2 固体推进剂基本性能要求和组分选择37-41
• 5.2.1 硝胺类含能材料37-38
• 5.2.2 硝基类含能材料38
• 5.2.3 硝酸酯类含能材料38-39
• 5.2.4 粘合剂39-40
• 5.2.5 金属燃烧剂40
• 5.2.6 安定剂40
• 5.2.7 增塑剂40-41
• 5.3 DSC法研究HNE与固体推进剂组分的化学相容性41-51
• 5.3.1 DSC实验原理42-43
• 5.3.2 实验样品及制备43-44
• 5.3.3 实验仪器、条件及评价标准44
• 5.3.4 实验结果与讨论44-51
• 5.4 本章小结51-52
• 6 结论与展望52-53
• 致谢53-54
• 参考文献54-58

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