阻燃剂十溴二苯乙烷的制备与表征

【摘要】：论文以苯、二氯乙烷以及溴为原料，研究了阻燃剂十溴二苯乙烷的合成路线，对合成方法进行了研究和改进，合成出了白度较好，产率较高的十溴二苯乙烷。 在十溴二苯乙烷的工艺研究中，合成了中间体1，2—二苯乙烷、十溴二苯乙烷化合物，并对整个反应机理进行了探讨。对所合成的化合物，通过红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)等进行了结构表征，并通过示差扫描热分析仪(DSC)进行了热分析。同时通过对正交实验的结果及数据处理，讨论了反应时间、温度等因素对反应的影响，确定了各步合成中较佳的实验条件。 【关键词】：阻燃剂 十澳二苯乙烷 1 2一二苯乙烷
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2004
【分类号】：TQ314.248
【目录】：

• 1 前言8-16
• 1.1 阻燃剂的发展概况8-9
• 1.2 我国阻燃剂的发展现况9-11
• 1.3 阻燃剂的概述11-12
• 1.4 溴系阻燃剂12-15
• 1.4.1 溴系阻燃剂的发展前景12-14
• 1.4.2 溴系阻燃剂的阻燃机理14-15
• 1.5 本课题研究的意义及其内容15-16
• 2 十溴二苯乙烷合成路线讨论16-22
• 2.1 1，2-二苯乙烷的制备16-18
• 2.1.1 傅-克烷基化反应16-17
• 2.1.2 苄基氯反应17
• 2.1.3 苯偶姻还原反应17-18
• 2.1.4 苯与环氧乙烷的烷基化反应18
• 2.1.5 武兹偶联反应18
• 2.1.6 格氏偶联反应18
• 2.2 十溴二苯乙烷的合成18-22
• 2.2.1 溴素法制备十溴二苯乙烷19-20
• 2.2.2 溶剂法制各十溴二苯乙烷20-22
• 2.2.2.1 浓硫酸溶剂法20-21
• 2.2.2.2 二氯乙烷溶剂法21-22
• 3 合成实验操作部分22-33
• 3.1 实验原料与仪器22-23
• 3.1.1 实验原料22
• 3.1.2 实验仪器22-23
• 3.2 1，2-二苯乙烷的合成23-26
• 3.2.1 反应方程式23
• 3.2.2 简要操作步骤23
• 3.2.3 实验记录23-24
• 3.2.4 结构表征24-26
• 3.3 十溴二苯乙烷的溴素法合成26-29
• 3.3.1 反应方程式26
• 3.3.2 简要操作步骤26
• 3.3.3 实验记录26-27
• 3.3.4 结构表征27-29
• 3.4 十溴二苯乙烷的二氯乙烷溶剂法合成29-33
• 3.4.1 反应方程式29
• 3.4.2 简要操作步骤29-30
• 3.4.3 实验记录30
• 3.4.4 结构表征30-33
• 4 合成工艺实验设计与结果讨论33-44
• 4.1 1，2-二苯乙烷的制备条件33-37
• 4.1.1 苯和二氯乙烷的物质量之比的影响33
• 4.1.2 催化剂无水AlCl_3的用量的影响33-34
• 4.1.3 反应温度的影响34-35
• 4.1.4 反应时间的影响35-36
• 4.1.5 合成1，2-二苯乙烷的正交实验36-37
• 4.1.5.1 正交实验设计36-37
• 4.1.5.2 实验结果讨论37
• 4.2 十溴二苯乙烷溴素法制备条件37-41
• 4.2.1 催化剂无水AlCl_3的用量对产品产率的影响38
• 4.2.2 溴与1，2-二苯乙烷的物质量之比与产品之间的关系38-39
• 4.2.3 反应时间与产品之间的关系39
• 4.2.4 反应温度与产品之间的关系39-40
• 4.2.5 合成十溴二苯乙烷的正交实验40-41
• 4.2.5.1 正交实验设计40-41
• 4.2.5.2 实验结果讨论41
• 4.3 二氯乙烷溶剂法合成十溴二苯乙烷的制备条件41-44
• 4.3.1 正交实验设计42-43
• 4.3.2 正交实验结果讨论43-44
• 5 三废处理预案44-46
• 6 合成反应机理46-49
• 6.1 1，2-二苯乙烷的合成反应机理46-47
• 6.2 十溴二苯乙烷的合成反应机理47-49
• 7 结语49-50
• 致谢50-51
• 参考资料51-53

您可以在本站搜索以下学术论文文献来了解更多相关内容

国内十溴二苯乙烷的研究进展    汝绍刚;

新型阻燃剂十溴二苯乙烷的合成与应用进展    王德花;李荣勋;刘光烨;

输送带用氯丁橡胶阻燃性能及其机理的研究    周兵

丁苯橡胶的协同阻燃性能及其机理的研究    吕佳梅

高分子含溴阻燃剂的合成及其阻燃改性聚对苯二甲酸乙二醇酯的研究    王玉龙

阻燃剂的现状与发展趋势    刘霞,李燕芸,吕九琢

未来的高效阻燃系统    欧育湘,李巧玲

含溴阻燃剂的现状及发展前景    陈玉琴,张志德,耿玉敏,张秀玲

苄基氯法合成1,2-二苯乙烷    陈玉琴,王洪鉴

新世纪前10年全球阻燃剂发展预测    欧育湘

国外阻燃剂发展动态及对发展我国阻燃剂工业之浅见    欧育湘

1,2-二苯乙烷的合成研究    张志德,陈玉琴,王洪窿,耿玉敏

溴系阻燃剂的国内外新进展    张志德,陈玉琴,张存兰

白色阻燃剂十溴二苯乙烷的合成    刘键,周大俊,罗志强,阳年发

塑料助剂的开发及应用──阻燃剂    王克智

超高分子量聚乙烯复合阻燃改性及挤出工艺研究    薛平,蒋启柏,何亚东,何继敏

PET阻燃技术的研究进展    顾军渭,张广成,史学涛,项士新,李颖,张翠

三聚氰胺氰尿酸阻燃尼龙6的抗熔滴燃烧性研究    刘渊;王琪;

HIPS的阻燃及增韧研究    崔文广;郭奋;陈建峰;庞利萍;

GC/MS法测定电子电气塑料件中的限用含溴阻燃剂    薛秋红;牛增元;李艳秋;孙忠松;顾兆杰;

无卤阻燃PC/ABS合金的研制及应用    石建江;陈宪宏;肖鹏;

两种弹性体接枝物对PA6/Mg(OH)_2复合材料性能的影响    张志永;冯钠;李书娟;张桂霞;王鹤;

膨胀型无卤阻燃ABS的制备及性能研究    韩建竹;夏英;蹇锡高;史非;王丽娟;

纳米Mg(OH)_2阻燃聚丙烯复合材料研究    陈尔凡;张婷;马驰;T. Vladlkova;

含磷阻燃共聚酯的热降解动力学及耐热性能研究    黄年华;张强;李治华;

核壳处理技术在阻燃防火中的应用    赵华伟;时虎;

牡丹不同品种花瓣香气成分SHS-GC-MS分析    李莹莹;徐瑾;郑成淑;

苯甲酸的合成工艺    王晓君;刘吉平;

我国阻燃制品监督管理工作的思考与对策    朱江;

三嗪类成炭剂的合成及其应用    夏科丹;职慧珍;杨锦飞;

一水软铝石低钠耐热阻燃剂的开发及应用    姚长江;王建立;

APP及其纳米复合物膨胀阻燃ABS树脂的研究    张志远;李向梅;杨荣杰;

涤纶窗帘布阻燃涂层整理工艺探讨    纪俊玲;王友平;张聪;费谢东;赵晓燕;

无卤低烟阻燃树脂    曹鑫;朱荣幸;

无机纳米阻燃材料的研究进展    于龙;

含水无机物/热固性树脂复合材料的制备及阻燃性能研究    秦麟卿

毒死蜱降解细菌的筛选、降解特性及其固定化研究    段海明

含双键磷氮硅单体及其光固化涂层的设计、阻燃性能与机理的研究    邢伟义

聚丙烯/天然海藻纤维复合材料的制备及性能研究    栾立醒

新型阻燃沥青的制备及其阻燃机理研究    陈辉强

电催化—生物氧化组合工艺构建及处理除草剂废水研究    魏金枝

改性环氧树脂体系的设计合成及性能研究    康念军

蒙脱土、纤维增强阻燃聚丙烯复合材料的结构与性能研究    陈小随

金刚烷基低聚表面活性剂的合成与性能研究    朱华

麦草原料生物预处理与酚类化合物生物降解动力学研究    李群

紫外光固化膨胀阻燃涂层的制备及阻燃机理研究    陈雅铭

一种新型纤维装饰墙板的开发与阻燃性能研究    章琳

十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵的合成及应用研究    毛拉洁

谷氨酰胺转氨酶在羊毛阻燃整理中的应用    李健

添加型粘胶纤维阻燃剂的制备及性能研究    陈永祥

包覆法无卤阻燃发泡聚苯乙烯制备及性能研究    刘行

废线路板流化床焚烧处理技术研究    王欢益

废弃印刷线路板高温燃烧时溴的迁移特性研究    陶林

聚烯烃/纳米Mg（OH）_2无卤阻燃电缆料的制备与性能研究    胡永

聚双酚酸苯基磷酸酯的合成及其在膨胀阻燃ABS中的应用    陈晓玲

PET工程塑料及其在轿车上的应用    赵均,王娟

玻纤增强阻燃PET的研制    杨得志,庞纯,赵建青,龙云钛

SEBS及增容剂对PET的改性研究    唐琦琦;付强;杨斌;周持兴;

PET/聚烯烃共混改性的研究进展    陈枫;何鹏;

无卤阻燃PUR-T的制备及其力学性能的研究    刘琳;朱云卿;陆涛;蔡澜;茅旭军;刘晶晶;

聚合物的燃烧过程和阻燃机理    赵小平

高白度十溴二苯乙烷的工业规模生产工艺研究    李响,徐晓楠,杨亮,孙凌刚,徐文国

防潮型膨胀阻燃剂的合成    芦笑梅;计永毅;

氢氧化铝改性对Al(OH)_3/LLDPE复合物性能影响的研究    张新;贾立香;彭小弟;钱志康;

常见阻燃剂的阻燃机理    张铁江;

次磷酸盐阻燃剂的合成及阻燃尼龙6研究    李启飞

聚丙烯酸五溴苄酯的合成及其在ABS中的应用    李群

高分子量溴化环氧树脂阻燃剂制备研究    贾修伟

阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸的合成及应用    汪建红

含溴芳基阻燃剂的合成及应用    顾慧丹

聚溴代苯乙烯及其单体的合成与性能研究    梁爵

新型阻燃剂十溴二苯乙烷的合成研究    邢晓华

溴化环氧树脂阻燃剂的合成研究    李善清

聚丙烯酸五溴苄酯的合成及应用    王强

高溴含量高热稳定性溴化聚苯乙烯的制备    曲英治

内燃机用空气过滤纸的阻燃性研究    杨军;梁云;黄铖;胡健;

环保型阻燃剂现状及前景分析    尚建壮;

溴系阻燃剂的研究进展    刘帅;曲宏霞;

尼龙6/弹性体合金的阻燃改性研究    揣成智;李骏;李玲玉;袁文婕;

十溴二苯乙烷对ABS阻燃性能分析与展望    韩健;

再生聚酯汽车内饰材料的阻燃整理    胡凤霞;杜兆芳;陈力;宋雷;

内燃机用阻燃型空气过滤纸的研制    杨军;梁云;徐桂龙;胡健;

多溴联苯醚及十溴二苯乙烷在上海市典型环境介质中的分布及生态风险评估    唐量

Sb_2O_5有机溶胶的制备及其性能研究    高健

甲基苯基硅树脂阻燃ABS树脂的研究    柳乐仙

阻燃硅烷交联聚乙烯电缆料的制备与性能研究    袁俊轩

环保阻燃尼龙合金的研究    李骏

合成纤维的燃烧与阻燃 第二讲 阻燃原理与阻燃剂    肖为维

含溴阻燃剂的现状及发展前景    陈玉琴,张志德,耿玉敏,张秀玲

有机卤系阻燃剂    刘汉虎

阻燃剂氯化螺环磷酸酯的合成及应用    马志领，赵文革，张荣珍

新型阻燃剂磷酸二-(2,3-二氯丙基)酯三聚氰胺盐的合成    张培成,郎斌,何颖

有机阻燃剂最新进展    欧育湘

日本塑料阻燃剂发展动向    黄汉生

新型阻燃剂聚丙烯酸五溴苄基酯的制备及应用    任淑英

超声波作用下羰基化合物的还原偶联反应    吴晓云,阎伟,李钢,周峥嵘,陶凤岗,崔结

白色阻燃剂十溴二苯乙烷的合成    刘键,周大俊,罗志强,阳年发

国内十溴二苯乙烷的研究进展    汝绍刚;

氯化溴-溴催化合成十溴二苯乙烷    李建生;何北菁;刘炳光;

高效液相色谱法分析十溴二苯乙烷产品    杨扬;陈建海;常利平;黄麒;

我国溴系阻燃剂生产结构、发展新动向    杨娜,徐晓楠

阻燃剂十溴二苯乙烷的合成与应用    孙凌刚,周政懋,李响,吕景林

高白度十溴二苯乙烷的工业规模生产工艺    孙凌刚;李响;袁德洪;丁忠峰;

溴系阻燃剂的现状及其发展趋势    姜玉起;

阻燃聚酯及其混纺织物    周长山,刘毓弟

国外开发的塑料阻燃剂新品种及技术进展    倪家生;

阻燃剂双(对-羧基苯基)苯基氧化膦的合成和应用    宇培森;郭振宇;王红梅;丁著明;

欧盟REACH法规对阻燃剂行业的影响及最新进展    白利强;

一种新型含硅膦酸酯阻燃剂SP的合成    崔艳霞;彭治汉;

GC/MS检测电子电器产品中溴代物阻燃剂    陈烈强;陈源;

阻燃剂得克隆(DP)及其脱氯产物在鱼类体内的组织分布    张荧;吴江平;罗孝俊;麦碧娴;

纺织助剂中新高度关注化学物质及其替代品    章杰;

电子垃圾处理地区大气中的溴代阻燃剂(BFRs)    陈社军;田密;王璟;麦碧娴;

AP11阻燃剂应用于尼龙6的研究    赵斌;龙家伟;陈力;王玉忠;

水溶性木材防腐阻燃剂的研制    屈媛;邓祥义;陈雪梅;董梁;黎彬;

无卤高效阻燃剂HPCTP的合成、表征与应用研究 (2)表征分析    杨新改;王秀芬;

欧盟将禁用家饰产品中的两种阻燃剂    丁丽洁

上下游联手推广绿色阻燃剂    徐小怗 邵艺 刘海涛

阻燃剂迎来发展新机遇    记者 姚耀富

美国各州拟定法案限制使用溴化阻燃剂    冯云尤建武

世界阻燃剂消费及其结构    唐伟家 译

我国阻燃剂行业发展方兴未艾    临之

默锐公司阻燃剂填补国内空白    王强

加拿大全面禁用溴化阻燃剂    陈健萍

阻燃剂开发锁定无卤低毒抑烟    李晓岩

新型消烟阻燃剂研制成功    

磷硅杂化与含磷壳聚糖阻燃剂的制备及其阻燃聚合物的性能和机理研究    胡爽

有机磷阻燃剂的合成、表征及应用研究    王新龙

膨胀型阻燃剂的研制及其在聚氨酯涂料中的应用    王锦成

含磷聚硅氧烷的合成及其在PCABS中的应用    仲含芳

多溴联苯醚及十溴二苯乙烷在上海市典型环境介质中的分布及生态风险评估    唐量

聚合磷酸酯阻燃剂的合成及阻燃性能研究    闫莉

螺环磷酸芳酯阻燃剂的合成、表征及其在聚烯烃中的应用    孙才英

环保阻燃中密度纤维板的工艺技术研究    张建

新型石墨层间化合物的制备及其膨胀与阻燃机理的研究    韩志东

磷系阻燃剂的研制及在高聚物中的应用    王学利

阻燃剂十溴二苯乙烷的制备与表征    卞宝军

纳米Mg（OH）_2与MgO的制备及研究    何昌洪

阻燃剂氢氧化镁的合成及在聚丙烯中的应用    庞慧慧

微量元素在膨胀型阻燃聚丙烯中的协同作用    胡英超

三聚氰酸螺环磷酸酯的合成及其阻燃PP的研究    姜大伟

MCPPE阻燃剂的合成研究及其在棉织物中的应用    董春梅

无卤阻燃聚乳酸的制备及其火灾危险性分析    古曲

新型阻燃剂的合成与性能    丁涛

新型阻燃剂十溴二苯乙烷的合成研究    邢晓华

无卤阻燃EPDM/EVA复合材料的研究    黄庆