亚临界1,1,1,2-四氟乙烷萃取-气相色谱-质谱法测定鱼肉中6种性激素残留

【摘要】：利用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术,建立了鱼肉中6种性激素残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品中的药物经过亚临界R134a萃取后,先进行冷冻过滤去脂,然后通过C18和NH2固相萃取小柱净化,最后经七氟丁酸酐衍生后,采用GC-MS进行定性与定量分析。本实验确定了亚临界R134a萃取6种性激素的最佳条件为:萃取压力4 MPa,萃取温度30℃,夹带剂用量6 mL。在此条件下,6种性激素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.2~1μg/kg(S/N=3)。在3种浓度添加水平(1,5和10μg/kg)下,6种激素的平均回收率为70.5%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~12.5%。采用本方法进行实际样品检测时,在一份罗非鱼样品中检出己烯雌酚残留,残留量为14.6μg/kg。 【作者单位】： 中国海洋大学食品科学与工程学院;青岛大学医学院生物系;
【关键词】： 亚临界萃取 -四氟乙烷 性激素 气相色谱-质谱 残留分析
【基金】：国家自然科学基金项目(No.31071451) 青岛市科技发展计划(No.11-2-4-1-(5)-jch)资助
【分类号】：TS254.7;O657.63
【正文快照】： 1引言性激素属于同化激素,由于它具有较强的蛋白质同化作用,可以加快动物生长,为动物养殖业带来显著的经济效益,在20世纪曾被广泛用于动物养殖过程中[1]。然而,部分性激素化学性质稳定,不易分解,容易在动物组织中形成蓄积和残留,人类如果长期食用含有这些性激素的动物组织,容

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