微乳液法制备Au/Fe_2O_3催化剂及其水煤气变换性能

【摘要】： 在Triton X-100/正己醇/环己烷/水体系和CTAB/正已醇/水体系的W/O型微乳液中，通过调节几种主要制备参数，制备了系列Au/Fe2O3催化剂。采用催化剂水煤气变换活性评价和X射线粉末衍射（XRD）、BET比表面和孔结构测定、H2－TPR、透射电镜（TEM）、紫外漫反射光谱（DRS）、X射线光电子能谱（XPS）等方法表征，研究不同制备方法对催化剂性能及其结构的影响。 活性测试结果表明：CTAB微乳体系中制备参数的变化对WGS活性影响不大，制得的CTAB系列催化剂的WGS活性均很差。Triton X-100系列催化剂中，含金催化剂的WGS活性大大高于载体Fe2O3的活性。Au/Fe2O3催化剂的最佳焙烧温度为250 ℃；催化活性随着水和表面活性剂重量比rw、表面活性剂浓度W的增加而降低；活性先随金负载量的增加而增加，但负载量达到3 %后，增加金的含量反而使催化活性降低。最佳结果显示：当金负载量为3 %、水煤气变换反应温度为200 ℃时，CO的转化率可达99.5 %。 XRD、TPR、XPS等表征结果说明：WGS反应的低温部分的活性物种为Au(Ⅲ)和Au，高温部分的活性物种可能含有Au－FeOX固溶体。TEM结果说明：微乳液法制得的Au/Fe2O3催化剂中，金粒径小于10 nm且高度分散在载体表面，金粒子以（111）面和载体相结合。Triton X-100体系中，催化剂间活性差异分析结果表明：催化剂中Au(Ⅲ)含量越高、金粒子越小、金分散度越高，则其低温活性越高；Au－FeOX固溶体的缺陷数目越多，则其高温活性越好。 【关键词】：微乳液法 制备参数 Au/Fe2O3催化剂 水煤气变换 结构表征
【学位授予单位】：福州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2003
【分类号】：O643.3
【目录】：

• 第一章 前言6-20
• 1．1 开发新型水煤气变换催化剂的意义6-7
• 1．2 负载型金催化剂的应用前景7-9
• 1．3 水煤气变换反应中负载型金催化剂的研究现状9-13
• 1．4 负载型金催化剂制备方法的研究现状13-14
• 1．5 微乳液法制备纳米粒子14-18
• 1．5．1 微乳液的定义14-16
• 1．5．2 微乳液水核内纳米粒子形成的机理16-18
• 1．6 本论文的课题来源、立题依据及主要研究内容18-20
• 第二章 实验方法及实验结果20-54
• 2．1 主要设备及试剂20-21
• 2．1．1 主要试剂20
• 2．1．2 主要设备及仪器20-21
• 2．2 实验方法21-26
• 2．2．1 实验概述21-22
• 2．2．2 相图的绘制22
• 2．2．3 Au/Fe_2O_3催化剂的制备22-24
• 2．2．4 催化剂活性评价24-25
• 2．2．5 催化剂的表征25-26
• 2．3 实验结果26-54
• 2．3．1 W/O微乳体系相图的绘制26-29
• 2．3．2 Au/Fe_2O_3催化剂的WGSR活性评价29-35
• 2．3．3 制备方法对催化剂结构的影响35-42
• 2．3．4 Au/Fe_2O_3催化剂的TPR表征结果42-45
• 2．3．5 Au/Fe_2O_3催化剂的TEM表征结果45-48
• 2．3．6 UV-Vis光谱（DRS）48-50
• 2．3．7 X射线光电子能谱（XPS）50-54
• 第三章 讨论54-61
• 3．1 相图中微乳区域的讨论54-55
• 3．2 制备因素对前驱物微粒的影响55-56
• 3．3 Triton X－100体系催化剂WGS活性物种的探讨56-58
• 3．4 Triton X－100系列催化剂间活性差异的分析58-59
• 3．5 CTAB体系和Triton X－100体系催化剂活性比较59
• 3．6 C250和T（03）250催化剂中金和载体结合方式59-61
• 第四章 结论61-62
• 参考文献62-69

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