D241树脂分离焦炉煤气脱硫废液中硫氰酸根的研究

【摘要】： 本文研究了用D241阴离子交换树脂交换焦炉脱硫废液中硫氰酸根离子的方法和工艺条件,探索了K_2S_2O_3/KOH比例于KSCN结晶自由水、结晶体出现时饱和溶液体积及与结晶中KSCN含量间的关系。实验结果指出:D241阴离子交换树脂对硫氰酸钾溶液中硫氰酸根离子和硫代硫酸钠溶液中硫代硫酸根离子的动态交换容量分别为296.4mg/g树脂和61.6mg/g树脂,其选择倍数为4.81倍。用D241阴离子交换树脂交换脱硫废液中SCN~-适宜条件分别是:在过柱流速为60～100mL/h时,D241树脂对1/10倍脱硫废液中硫氰酸根的动态交换容量为92.79～86.70mg/g树脂;脱硫废液浓度影响D241树脂对其的交换容量,当稀释倍数为1/2.5时,D241树脂对硫氰酸根离子交换容量为93.61mg/g树脂;当稀释倍数为1/12.5时,D241树脂对硫氰酸根离子交换容量为57.04mg/g树脂,两者相比,前者对SCN~-的交换容量是后者的164.1%。 与氨水和乙酸钠相比,0.1mol/L KOH洗脱交换于D241树脂上的SCN~-效果较好,洗脱液中KOH浓度对洗脱SCN~-有显著影响,洗脱液中KOH最适浓度为0.5mol/L,最适洗脱流速为60mL/h。在此条件下,用7倍树脂重量的0.5mol/L KOH即可完全洗脱被交换于D241树脂上的SCN~-,其洗脱效率比洗脱流速为100 mL/h时提高18.39%。 用丙酮和乙醚除去洗脱液中残余的S2O32-,获得针状结晶体。将结晶体80℃干燥后进行红外光谱分析,结果指出,结晶体具有2068cm~(-1)的特征吸收,与KSCN的特征吸收十分接近,由此可以判断,该结晶体为硫氰酸盐。测定结晶体的SCN~-含量,结果指出,SCN~-含量为53.34%,换算成KSCN为89.2%。 研究K_2S_2O_3和KSCN混合溶液结晶关系的实验结果指出,当K_2S_2O_3/KSCN比在0.15～0.25区间时,共结晶体中SCN~-含量与K_2S_2O_3含量成正比,当两者比例等于0.25时,SCN~-含量为65.28%,换算成KSCN含量为91.2%;当K_2S_2O_3/KSCN比例超过0.25后,结晶体中SCN~-含量与K_2S_2O_3含量成反比,因为在KSCN结晶析出前或析出时就已经达到K_2S_2O_3饱和,所以K_2S_2O_3大量析出,致使结晶体中SCN~-含量随着K_2S_2O_3/KSCN比增加而降低。当K_2S_2O_3/KSCN比在0.15～0.55区间时,与结晶出现时饱和溶液体积变化成正相关。当K_2S_2O_3/KSCN比在0.15～0.25区间时,结晶体中自由水含量与其成正比;当K_2S_2O_3/KSCN比超过0.25后,结晶体中自由水含量随K_2S_2O_3/KSCN比增加而降低,可能的原因是,KSCN周围存在大量束缚水所致;K_2S_2O_3/KSCN比低于0.25时,随着K_2S_2O_3增加,促使KSCN析出,使结晶体中KSCN含量增加,束缚水量增加;当K_2S_2O_3/KSCN比超过0.25 【关键词】：D241树脂 离子交换 脱硫废液 硫氰酸根
【学位授予单位】：重庆大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2005
【分类号】：X703
【目录】：

• 中文摘要5-7
• 英文摘要7-11
• 1 引言11-14
• 1.1 焦炉煤气脱硫废液简介11
• 1.2 焦炉煤气脱硫的国内外研究现状11-13
• 1.3 本课题的目的及意义13-14
• 2 实验原理14-19
• 2.1 离子交换原理14-15
• 2.2 硫氰酸根(SCN-)离子交换反应15-16
• 2.3 SCN~-离子洗脱反应16
• 2.4 SCN~-离子检测16
• 2.5 硫代硫酸根离子(S_2O_3~(2-))检测16-17
• 2.6 分光光度法原理17-18
• 2.7 红外光谱分析18-19
• 3 实验仪器及试剂19-21
• 3.1 实验材料19
• 3.2 实验仪器19
• 3.3 实验试剂19-21
• 4 实验方法21-28
• 4.1 溶液配制21-22
• 4.2 预备实验22-24
• 4.3 阴离子交换树脂交换容量及交换平衡时间测定24-26
• 4.4 D241 树脂交换SCN~-最佳条件26
• 4.5 洗脱SCN~-26-27
• 4.6 KSCN 结晶实验27
• 4.7 KSCN 与K_2S_2O_3 混合物结晶实验27
• 4.8 红外光谱分析27-28
• 5 实验结果及讨论28-38
• 5.1 选择阴离子交换树脂28-29
• 5.2 D241 树脂交换SCN~-的条件29-31
• 5.3 洗脱SCN~-的条件31-33
• 5.4 洗脱液中 KSCN 的结晶及纯度33-34
• 5.5 KSCN 与 K_2S_2O_3 混合结晶34-38
• 6 结 论38-39
• 致 谢39-40
• 参考文献40-42
• 附 录42-44
• 独创性声明44
• 学位论文版权使用授权书44

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