高炉煤气TRT缓蚀阻垢剂的研制与配方设计

【摘要】：针对高炉煤气TRT系统腐蚀和积盐的特点,本课题合成了几种高效气相缓蚀剂,通过优化配方设计,研制了系列TRT专用高效缓蚀阻垢剂。实验通过合适的条件分别合成了吗啉系列、脲胺类、季铵盐系列气相缓蚀剂。结果表明,4-(N,N)-二异丙基胺甲基吗啉(DIPAM)适宜合成条件为:吗啉、二异丙胺和甲醛的摩尔比为1:1:1.2,反应温度为40℃,反应时间为5h,苯甲酸与吗啉的摩尔比为1.5:1,产品为白色片状晶体,产率为96.35%;4-(N,N)-二正丁基胺甲基吗啉(DBM)的适宜合成条件为:吗啉、二正丁胺与甲醛的摩尔比为1:1.2:1.2,反应温为60℃,反应时间为5 h,产物为白色片状晶体,产率可达93.95%;4-(N,N)-二环己基胺甲基吗啉(DCHAM)的适宜合成条件为:吗啉、二环己胺和甲醛的摩尔比为1:1:1.2,反应温为50℃,反应时间为5 h,盐酸与吗啉的摩尔比为1.4:1,产物为白色粉状固体,产率可达75.50%;二异丙胺甲基脲(DMU)的适宜合成条件为:尿素、二异丙胺和甲醛的摩尔比为1:1:1.2,反应温度为80℃,盐酸与尿素的摩尔比为1.2:1,产物为白色粉末状固体,产率为90.83%;以多聚甲醛、丙炔醇、有机胺、氯化苄、无水乙醇为原料,甲苯为携水剂,在氮气保护下合成了环己基炔氧甲基苄基季铵盐(CABQAS)和辛基炔氧甲基苄基季铵盐(OABQAS),产物为棕红色液体。缓蚀阻垢剂选择了环己胺、乙醇胺、丙炔醇、HPMA(水解聚马来酸酐)作为基础组分与合成的缓蚀剂关键组分进行复配,以甲醇做溶剂。其中环己胺溶于水和有机溶剂,能随水蒸气挥发,并能吸收二氧化碳生成碳酸盐;乙醇胺有极强的吸收酸性气体的能力;丙炔醇挥发性好,成膜快,能抑制乙酸、磷酸、硫酸、盐酸等酸性物质对铁、铜、镍等金属的腐蚀,是钢铁行业广泛应用的防锈剂;HPMA分子中的羧基能与水中的成盐阳离子形成化合物,促进晶格畸变,使沉淀转为流动性好的松散性水渣,具有抑制新垢的形成和剥离老垢的作用,是一种性能优良的阻垢剂。该复合缓蚀阻垢剂各组分均为小分子物质,具有较低的饱和蒸汽压,容易气化和扩散,既能发挥最大的保护效果,同时也不易堵塞管道和阀门。采用静态失重法和极化曲线法对合成的缓蚀剂进行了缓蚀性能评价,结果表明,合成的系列缓蚀剂均具有良好的缓蚀效果。DIPAM缓蚀剂配方中,各组分的质量分数分别为DIPAM10%、乙醇胺30%、丙炔醇10%、环己胺10%时,缓蚀率可达100%。DBM缓蚀剂配方中,各组分的质量分数分别为DBM9%、环己胺15%、乙醇胺15%、丙炔醇10%时,缓蚀率可达98.46%。DCHAM缓蚀剂配方中,各组分的质量分数分别为环己胺15%、乙醇胺15%、丙炔醇10%、DCHAM 12%时,缓蚀率达95.67%。DMU缓蚀剂配方中,当各组分的质量分数分别为环己胺15%、乙醇胺15%、丙炔醇10%、DMU 15%时,缓蚀率达97.61%。季铵盐缓蚀剂配方中,当缓蚀剂用量为20%时,CABQAS缓蚀率达98.47%,OABQAS缓蚀率达97.87%。采用极化曲线法对缓蚀剂配方的类型进行了评价,结果表明上述几类缓蚀剂均使A3挂片的腐蚀电位Ecorr发生了负移,说明几类缓蚀剂主要抑制腐蚀过程的阴极反应,均属于阴极极化型气相缓蚀剂。通过优化配方实验,我们拟定了系列缓蚀阻垢剂的配方,其基本组成如下:环己胺15%~25%(质量分数,下同);乙醇胺15%~30%;吗啉盐8%~15%;脲胺盐5%~10%;炔氧甲基胺季铵盐5%~10%;丙炔醇8%~15%;HPMA8%~15%;甲醇余量。采用动态失重法在模拟高炉煤气中对缓蚀阻垢剂的缓蚀阻垢性能进行了评价,其缓蚀阻垢率可达90%。本课题研制的系列TRT缓蚀阻垢剂已在山东日照钢铁集团的高炉煤气TRT机组进行了工业应用试验,其缓蚀阻垢率等各项指标均达到协议要求,其中煤气排水器出水p H值基本稳定在5.0~6.0范围内,基本达到p H≥5.0的协议要求;缓蚀率达到72.6%,达到缓蚀率大于65%的协议要求;管壁平均损失厚度为0.08mm/a,达到平均壁厚损失小于0.1mm的协议要求。TRT轴瓦振动值基本维持在20~26μm范围内,机组检修周期成倍提高,吨铁发电量提高近30%,为企业创造了良好的经济效益和社会效益,为后续技术工艺改进和市场开发奠定了良好的基础。 【关键词】：高炉煤气 TRT 缓蚀阻垢剂 失重法 极化曲线 复配
【学位授予单位】：江汉大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.42
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-13
• 前言13-15
• 第1章 绪论15-26
• 1.1 高炉煤气TRT技术简介15-17
• 1.2 高炉煤气TRT系统腐蚀的特点17-18
• 1.3 高炉煤气TRT系统腐蚀积盐原因及防护措施18-19
• 1.3.1 高炉煤气TRT系统腐蚀积盐原因18-19
• 1.3.2 高炉煤气TRT系统防护措施19
• 1.4 缓蚀剂及其作用机理19-24
• 1.4.1 缓蚀剂的分类19-21
• 1.4.2 缓蚀剂的作用机理21
• 1.4.3 气相缓蚀剂及其研究进展21-24
• 1.5 阻垢剂及其作用机理24-26
• 1.5.1 阻垢剂的分类24-25
• 1.5.2 阻垢剂的作用机理25-26
• 第2章 实验部分26-34
• 2.1 仪器与药品26-28
• 2.2 缓蚀剂的合成28
• 2.3 缓蚀剂评价方法28-30
• 2.3.1 静态失重法28-30
• 2.3.2 动态失重法30
• 2.3.3 极化曲线法30
• 2.4 阻垢剂评价方法30-32
• 2.5 缓蚀阻垢剂配方设计32-34
• 第3章 缓蚀剂的合成34-53
• 3.1 4-(N,N)-二异丙基胺甲基吗啉(DIPAM)的合成34-39
• 3.1.1 合成原理及步骤34-35
• 3.1.2 反应温度对产物收率的影响35-36
• 3.1.3 反应时间对产物收率的影响36-37
• 3.1.4 物料配比对产物收率的影响37
• 3.1.5 苯甲酸用量对产物收率的影响37-38
• 3.1.6 产物红外表征38-39
• 3.2 4-(N,N)-二正丁基胺甲基吗啉(DBM)的合成39-42
• 3.2.1 合成原理及步骤39
• 3.2.2 物料配比对产物收率的影响39-40
• 3.2.3 反应温度对产物收率的影响40-41
• 3.2.4 反应时间对产物收率的影响41
• 3.2.5 产物红外表征41-42
• 3.3 4-(N,N)-二环己基胺甲基吗啉(DCHAM)的合成42-46
• 3.3.1 合成原理及步骤42-43
• 3.3.2 反应温度对产物收率的影响43
• 3.3.3 盐酸用量对产物收率的影响43-44
• 3.3.4 物料配比对产物收率的影响44-45
• 3.3.5 反应时间对产物收率的影响45-46
• 3.3.6 产物红外表征46
• 3.4 二异丙基甲基脲(DMU)的合成46-50
• 3.4.1 合成原理及步骤46-47
• 3.4.2 盐酸用量对产物收率的影响47
• 3.4.3 物料配比对产物收率的影响47-48
• 3.4.4 反应温度对产物收率的影响48-49
• 3.4.5 产物红外表征49-50
• 3.5 炔氧甲基季铵盐的合成50-51
• 3.5.1 合成原理及步骤50
• 3.5.2 产物的红外谱图分析50-51
• 3.6 本章小结51-53
• 第4章 缓蚀阻垢性能评价53-64
• 4.1 4-(N,N)-二异丙基胺甲基吗啉(DIPAM)的缓蚀性能评价53-54
• 4.2 4-(N,N)-二正丁基胺甲基吗啉(DBM)的缓蚀性能评价54-55
• 4.3 4-(N,N)-二环己基胺甲基吗啉(DCHAM)的缓蚀性能评价55-56
• 4.4 二异丙基甲基脲(DMU)的缓蚀性能评价56-57
• 4.5 炔氧甲基季铵盐的缓蚀性能评价57-60
• 4.6 HPMA的阻垢性能评价60
• 4.7 动态模拟实验60-62
• 4.7.1 缓蚀阻垢剂的组成60
• 4.7.2 缓蚀阻垢剂在模拟高炉煤气中的实验结果60-62
• 4.8 本章小结62-64
• 第5章 工业应用试验64-77
• 5.1 TRT机组现状及试验管网煤气含尘量基本情况64
• 5.2 试验筹备64-66
• 5.3 药剂投加情况66-67
• 5.4 pH值监测67-68
• 5.5 缓蚀率监测68-69
• 5.6 试验管网管壁监测69
• 5.7 TRT叶片积垢和腐蚀监测69-70
• 5.8 试验挂片表面状态70-73
• 5.9 本章小结73-75
• 附件75-77
• 第6章 结论与展望77-80
• 6.1 结论77-78
• 6.2 展望78-80
• 致谢80-81
• 参考文献81-86
• 攻读硕士期间发表论文86

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