太阳能硅制备过程湿法提纯工艺的实验研究

【摘要】： 近年来,光伏产业发展极为迅速,太阳能电池产能以每年30%的速度增长,作为太阳能电池主要原料的晶体硅供不应求。传统制备晶体硅方法成本较高,寻求低成本的制备太阳能硅材料的新工艺,已成为研究的热点之一。 本课题根据冶金级硅中杂质的分布特性,系统地研究了湿法冶金方法预处理冶金级硅的工艺过程条件。该工艺作为冶金法路线的制备太阳能级硅前处理工序,可以去除大部分金属杂质,结合后续火法冶金工序,成为低成本制备太阳能级硅材料的具有前景的工艺路线。 实验筛选了适合湿法提纯冶金级硅的浸出剂,考察了粒径分布、浸出剂浓度、反应温度、过程时间等多因素对浸出除杂效果的影响,选用了适合浸出过程特征的反应釜。实验结果表明HF和HCl的混合酸是最佳的浸出剂,酸浸过程在前后不同阶段分别受化学反应速率和内扩散控制。当工艺条件为:硅粉粒径44μm,浸出温度120℃、浸出时间4 h、浸出剂质量分数w(HF)=4%、w(HCl)=2%、液固比2:1,冶金级硅中的主要杂质Fe和Al的最终质量分数分别降低到10ppm和45ppm,浸出率分别为99.7%和85.9%,同时对其他金属杂质钙等的去除效率也非常良好。 该工艺具有设备简单、成本低、处理量大等优点,通过优化,去杂率高,浸出时间短。冶金级硅经过处理之后的金属杂质含量远低于超冶金级硅的标准,达到预处理的目的,结合后工序火法冶金,低成本制备太阳能级硅材料,具备良好的工业化应用前景。 【关键词】：太阳能级硅 冶金级硅 湿法提纯
【学位授予单位】：厦门大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2009
【分类号】：TQ127.2
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-12
• 前言12-14
• 第一章 文献综述14-42
• 1.1 硅及其性质介绍14-18
• 1.1.1 硅在自然界的分布14
• 1.1.2 硅的物理化学性质14-16
• 1.1.3 硅材料的应用16-18
• 1.2 太阳能光伏产业中的硅材料18-23
• 1.2.1 硅材料的在光伏产业中的应用18-20
• 1.2.2 太阳能级硅材料的发展前景20-22
• 1.2.3 发展太阳能级硅材料所遇到的挑战22-23
• 1.3 太阳能级硅材料的制备工艺23-38
• 1.3.1 高纯多晶硅制备的传统工艺23-26
• 1.3.2 单晶硅生产工艺26-27
• 1.3.3 太阳能级硅制备新工艺27-31
• 1.3.4 湿法提纯工艺路线原理、方法、研究及应用31-35
• 1.3.5 影响湿法提纯浸出速度的因素35-38
• 1.4 本课题研究的目的,方法,意义38-42
• 1.4.1 研究的目的和意义38-40
• 1.4.2 研究的内容和方法40-42
• 第二章 冶金级硅的杂质特性分析42-46
• 2.1 冶金级硅中杂质的电子探针分析42-44
• 2.2 冶金级硅中杂质的化学分析44-46
• 2.2.1 化学分析步骤44
• 2.2.2 化学分析结果44-46
• 第三章 湿法提纯冶金级硅预实验46-66
• 3.1 预实验目的及方案设计46-48
• 3.1.1 实验目的46
• 3.1.2 实验试剂46-47
• 3.1.3 实验仪器和设备47
• 3.1.4 实验流程47-48
• 3.2 探索试验结果与讨论48-54
• 3.2.1 浸出剂类型对冶金级硅中Fe、Al杂质去除的影响48-49
• 3.2.2 正交试验方法考察影响酸浸结果的因素49-54
• 3.3 工艺优化实验结果与讨论54-66
• 3.3.1 粒径因素对浸出过程的影响54-55
• 3.3.2 液固比对浸出过程的影响55
• 3.3.3 氢氟酸浓度对浸出过程的影响55-56
• 3.3.4 盐酸浓度对浸出过程的影响56-57
• 3.3.5 浸出温度对浸出过程的影响57-58
• 3.3.6 搅拌因素对浸出过程的影响58-59
• 3.3.7 浸出时间对浸出过程的影响59
• 3.3.8 酸浸过程控制步骤分析和验证59-65
• 3.3.9 预实验优化结果65-66
• 第四章 带压反应釜湿法提纯实验66-76
• 4.1 实验目的及方案设计66-69
• 4.1.1 实验目的66-67
• 4.1.2 实验试剂67
• 4.1.3 实验仪器设备67-68
• 4.1.4 实验流程68-69
• 4.2 结果与讨论69-72
• 4.2.1 浸出温度对浸出过程的影响69
• 4.2.2 氢氟酸浓度对浸出过程的影响69-70
• 4.2.3 盐酸浓度对浸出过程的影响70-71
• 4.2.4 浸出时间对浸出过程的影响71-72
• 4.3 带压反应釜湿法提纯实验探讨72-73
• 4.4 湿法提纯冶金级硅工艺的技术经济分析73-76
• 第五章 总结76-78
• 参考文献78-82
• 攻读硕士期间发表的学术论文82-84
• 致谢84

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