太阳能电池用硅材料中痕量金属杂质含量的ICP-MS分析方法研究

【摘要】： 太阳能是人类能够获得的最清洁的能源之一,现已得到高度重视和广泛应用。到目前为止,太阳能光电工业基本上是建立在硅材料的基础之上,世界上绝大部分的太阳能光电器件是用晶体硅制造的。太阳能级硅材料通常指纯度为6个9(6N)以上的高纯硅材料,即纯度为99.9999%以上的硅材料。近年来,太阳能级硅的需求逐年迅速递增,对其纯度的要求也越来越高。为了准确判定太阳能级硅的纯度级别,急需研究建立有效的痕量杂质的测试方法,为材料应用提供技术支持。本文对材料纯度测试方法进行了系统的研究,精确测量了硅材料中痕量金属杂质并分析了其对材料电学性能的影响,建立了太阳能级硅材料中Al、Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Cr、Ni、Mn等痕量金属杂质的ICP-MS直接测定方法。 从上世纪八十年代初逐步发展起来的ICP-MS技术,是痕量分析领域一种非常理想的方法。该方法具有质谱图简单、检出限低、动态线性范围宽、多元素快速分析的特点,已广泛应用于半导体、环境、冶金等领域。本文详细介绍了ICP-MS仪器的原理结构和测量参数优化。研究了ICP-MS测量过程中的各种干扰,如氧化物干扰、多原子离子干扰、重叠干扰等。分析了基体元素产生的基体效应和可能的消除方法,着重考察了内标元素Sc、Y、Rh等对基体抑制效应的补偿。采用Sc和Rh做内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移,在直接测定中取得良好的效果。样品的加标回收率为90.0%～107.1%,相对标准偏差(RSD)0.9%～3.4%,检出限为0.030?g/L～0.500?g/L。 【关键词】：ICP-MS 太阳能电池 太阳能级硅材料 金属杂质
【学位授予单位】：西安电子科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：O657.63
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-7
• 第一章 前言7-11
• 1.1 太阳能电池用硅材料中痕量杂质分析的重要意义7-8
• 1.2 高纯材料的痕量分析8-9
• 1.3 本文的基本构想和研究内容9-11
• 第二章 文献综述11-19
• 2.1 世界能源概况11-12
• 2.2 太阳能的利用12-15
• 2.2.1 太阳能光伏技术12-13
• 2.2.2 世界光伏产业的发展状况13-15
• 2.3 太阳能电池及太阳能级硅材料的发展状况15-19
• 2.3.1 太阳能电池原理简介15
• 2.3.2 太阳能电池分类15-16
• 2.3.3 太阳能电池产业的发展对太阳能级硅材料的需求十分巨大16-19
• 第三章 晶体硅中痕量金属杂质分析19-33
• 3.1 引言19
• 3.2 硅中的金属杂质19-24
• 3.2.1 金属杂质在硅中的存在形式19-20
• 3.2.2 金属在硅中的固溶度20-21
• 3.2.3 硅中金属的扩散系数21-23
• 3.2.4 金属沉淀23-24
• 3.3 金属杂质对太阳能电池性能的影响24-25
• 3.4 太阳能级多晶硅的纯度及相关技术要求25-27
• 3.4.1 棒状、块状硅26
• 3.4.2 粉状多晶硅26-27
• 3.4.3 碳头料27
• 3.4.4 粉状料27
• 3.5 高纯硅中痕量杂质分析技术进展27-30
• 3.5.1 质谱的无机痕量分析27-28
• 3.5.2 二次离子质谱（SIMS）法28
• 3.5.3 高解析辉光放电质谱（GDMS）法28-29
• 3.5.4 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法29-30
• 3.6 太阳能级硅材料中痕量杂质分析方法的比较30-33
• 第四章 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术33-43
• 4.1 引言33
• 4.2 ICP-MS 的发展33-34
• 4.3 ICP-MS 的特点34-35
• 4.4 ICP-MS 的基本原理35-40
• 4.4.1 炬管和ICP 离子源36
• 4.4.2 等离子体和质谱仪之间的接口36-37
• 4.4.3 离子透镜系统37-38
• 4.4.4 四级杆38-40
• 4.4.5 离子检测器40
• 4.5 与仪器相关的概念40-43
• 第五章ICP-MS 实验方法分析及结论43-55
• 5.1 引言43
• 5.2 实验部分43-44
• 5.2.1 仪器及主要工作参数的选择43
• 5.2.2 主要试剂和溶液的配制43-44
• 5.2.3 器皿及工作室44
• 5.2.4 样品处理44
• 5.3 干扰分析44-49
• 5.3.1 同量异位素干扰44-45
• 5.3.2 多原子离子干扰45
• 5.3.3 氧化物干扰45-46
• 5.3.4 双电荷干扰46
• 5.3.5 基体抑制干扰46
• 5.3.6 物理效应干扰46-47
• 5.3.7 ICP-MS 的稳定性47
• 5.3.8 其它干扰47-48
• 5.3.9 待测元素中潜在的谱干扰及同位素的选择48-49
• 5.4 结果与讨论49-53
• 5.4.1 基体影响及内标选择49-51
• 5.4.2 方法的精密度及检测限51-52
• 5.4.3 加标回收实验52-53
• 5.5 小结53-55
• 第六章总结和展望55-57
• 6.1 全文总结55-56
• 6.2 存在的问题和展望56-57
• 致谢57-59
• 参考文献59-63
• 研究成果63-64

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