染料敏化太阳能电池光敏剂的合成及性能研究

【摘要】： 太阳能电池是目前太阳能开发利用的一个重要方向,提高染料敏化太阳能电池光电转换效率的关键在于开发新型、高光电转换效率和高稳定性的光敏剂。以此为目的,我们首先设计合成了染料中间体和Cy7缩合剂,然后以其为原料合成了对称Cy3、不对称Cy3及对称Cy7菁染料光敏剂,并研究了三种光敏剂的性能。 以对氨基苯磺酸为原料经过重氮化、还原、与3-甲基-2-丁酮反应、再通过对氯甲基苯甲酸季铵盐化等制得染料中间体。 采用油浴和超声波两种方法,以上述中间体分别通过缩合剂原甲酸三乙酯和5-苯胺基戊二烯醛缩苯胺盐酸盐合成得到了对称Cy3、不对称Cy3和对称Cy7菁染料光敏剂,通过1HNMR、MS等对产品结构进行了确认。与油浴相比,超声波法具有反应时间短、温度低和收率高等优点。 通过SiO2柱色谱对所合成的光敏染料进行分离提纯,探索了产品分离的最佳洗脱剂。对称Cy3、不对称Cy3和对称Cy7最佳洗脱剂的组成分别是异丙醇:水=5:1、冰醋酸:正丁醇:水=7:80:5、冰醋酸:正丁醇:水=5:32:5。 测试了所合成染料的光谱性能。在水溶液中对称Cy3、不对称Cy3和对称Cy7最大特征紫外吸收波长分别为551 nm、544 nm和749 nm;最大荧光发射波长为565 nm、561 nm和787 nm。与在水溶液下相比,所合成的染料光敏剂在α-环糊精水溶液中的最大紫外吸收和荧光发射波长不变,但强度有所增强。 利用电化学工作站测试了染料敏化TiO2光阳极的阻抗,由于对称Cy3、不对称Cy3使TiO2吸收光谱范围拓宽,有较好的光敏性,使制得的光阳极吸光度增大,并使电解质/氧化物电极界面的电荷传输增快,阻抗减小。但由于对称Cy7抗氧化能力较弱,影响了光阳极的光吸收效率,使阻抗增大。 【关键词】：染料敏化太阳能电池 多甲川菁染料 光敏剂 超声波法 光谱性能 阻抗
【学位授予单位】：燕山大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：TM914.4
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 绪论10-26
• 1.1 染料敏化太阳能电池10-16
• 1.1.1 染料敏化太阳能电池概述10-11
• 1.1.2 染料敏化太阳能电池的结构及其工作原理11-12
• 1.1.3 太阳能染料光敏电池制备条件12-15
• 1.1.4 DSSC 电池目前存在的问题及将来的研究方向15-16
• 1.2 菁染料16-21
• 1.2.1 菁染料的结构与性质16-18
• 1.2.2 菁染料的性能及应用18-21
• 1.3 超声波合成原理及方法21-22
• 1.4 色谱分离原理及方法22-24
• 1.4.1 薄层色谱法22-23
• 1.4.2 柱色谱23-24
• 1.5 本论文的目的、内容及意义24-26
• 第2章 染料中间体的合成26-31
• 2.1 实验仪器及药品26
• 2.1.1 实验仪器26
• 2.1.2 实验药品26
• 2.2 染料中间体的合成26-29
• 2.2.1 中间体结构及合成路线27-28
• 2.2.2 合成方法28-29
• 2.3 中间体制备工艺探讨29-30
• 2.3.1 对肼基苯磺酸的合成29-30
• 2.3.2 2,3,3-三甲基-3H-吲哚啉-5-磺酸钾的合成30
• 2.4 本章小结30-31
• 第3章 对称三甲川菁染料的合成及性能31-46
• 3.1 实验仪器及原料31-32
• 3.1.1 实验仪器31
• 3.1.2 实验药品31-32
• 3.2 实验方法32-33
• 3.2.1 对称Cy3 菁染料的合成路线32-33
• 3.2.2 对称Cy3 菁染料的合成装置图33
• 3.2.3 对称Cy3 菁染料的合成33
• 3.3 对称Cy3 菁染料制备工艺探讨33-35
• 3.3.1 原甲酸三乙酯和吡啶的作用及影响33-34
• 3.3.2 超声波作用结果探讨34-35
• 3.4 对称Cy3 菁染料的分离及结构表征35-39
• 3.4.1 柱分离洗脱剂的选择35-37
• 3.4.2 产品高效液相色谱分析及结构确定37-39
• 3.5 对称Cy3 的紫外吸收光谱及荧光发射光谱39-43
• 3.5.1 对称Cy3 菁染料的紫外特征光谱39-41
• 3.5.2 对称Cy3 菁染料的荧光特征光谱41-43
• 3.6 光阳极性能测试43-44
• 3.6.1 染料敏化太阳能电池光阳极的制备43
• 3.6.2 光阳极交流阻抗的测定43-44
• 3.6.3 结果与分析44
• 3.7 本章小结44-46
• 第4章 对称七甲川菁染料的合成及性能46-61
• 4.1 实验仪器及药品46-47
• 4.1.1 实验仪器46
• 4.1.2 实验药品46-47
• 4.2 实验方法47-49
• 4.2.1 对称Cy7 缩合剂的制备47-48
• 4.2.2 对称Cy7 菁染料的合成路线48
• 4.2.3 对称Cy7 菁染料的合成48-49
• 4.3 对称Cy7 菁染料合成工艺探讨49-51
• 4.3.1 缩合剂制备工艺探讨49-50
• 4.3.2 对称Cy7 菁染料制备工艺探讨50-51
• 4.4 对称Cy7 菁染料的分离及结构表征51-54
• 4.4.1 柱分离洗脱剂的选择51-53
• 4.4.2 产品高效液相色谱分析及结构确定53-54
• 4.5 对称Cy7 的紫外吸收光谱及荧光发射光谱分析54-57
• 4.5.1 对称Cy7 菁染料的紫外特征光谱54-56
• 4.5.2 对称Cy7 菁染料的荧光特征光谱56-57
• 4.6 光阳极性能测试57-59
• 4.6.1 染料敏化太阳能电池光阳极的制备57
• 4.6.2 光阳极交流阻抗的测定57-58
• 4.6.3 结果分析58-59
• 4.7 本章小结59-61
• 第5章 不对称三甲川菁染料的合成及性能61-74
• 5.1 实验仪器及药品61-62
• 5.1.1 实验仪器61
• 5.1.2 实验药品61-62
• 5.2 实验方法62-63
• 5.2.1 不对称三甲川菁染料的合成路线62
• 5.2.2 不对称Cy3 菁染料的合成62-63
• 5.3 不对称Cy3 菁染料制备工艺探讨63-64
• 5.3.1 反应条件探讨63
• 5.3.2 超声波作用结果探讨63-64
• 5.4 不对称Cy3 菁染料的分离及结构表征64-67
• 5.4.1 柱分离洗脱剂的选择64-66
• 5.4.2 产品高效液相色谱分析及结构确定66-67
• 5.5 不对称Cy3 的紫外吸收光谱及荧光发射光谱分析67-71
• 5.5.1 不对称Cy3 菁染料的紫外特征光谱67-69
• 5.5.2 不对称Cy3 菁染料的荧光特征光谱69-71
• 5.6 光阳极性能测试71-73
• 5.6.1 染料敏化太阳能电池光阳极的制备71
• 5.6.2 光阳极交流阻抗的测定71
• 5.6.3 结果分析71-73
• 5.7 本章小结73-74
• 结论74-75
• 参考文献75-80
• 攻读硕士学位期间承担的科研任务和主要成果80-81
• 致谢81-82
• 作者简介82

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