秸秆中钾的提取及回收利用

【摘要】： 秸秆是农村常见的农业废弃物,每年我国产农作物秸秆达8亿吨以上。近年来,大量研究揭示了秸秆中含有较高含量的钾,以钾含量2%计,每年秸秆中含钾量多达1600万吨以上,因此,回收秸秆中的钾具有重大的经济及社会价值。本论文以水稻秸秆为研究对象,在分析测定秸秆中钾的含量及其存在形式的基础上,首次提出以微波技术溶出秸秆中的钾,并研究了溶出液中钾的分离提取条件,探索了一条回收提取秸秆中钾的技术路线。 论文采用化学分馏法测定秸秆中的钾,结果表明秸秆中钾的总量达3.7%左右,其中水溶性的钾为2.7%左右,秸秆有机质束缚的钾为0.9%左右,此外,盐酸溶解性钾为0.17%左右,分别占秸秆中总钾量的73%、22%和5%。 采用水溶搅拌方法处理秸秆可使其中73%的钾即水溶性钾溶出,采用微波方法消解秸秆,钾溶出率可达90%以上,明显高于水溶搅拌方法,表明微波条件下秸秆细胞壁被破坏,释放出有机质束缚的钾。对微波消解溶出条件进行优化,以钾溶出率为指标,分别采用单因素试验法和正交试验法,考察样品粒度、消解时间、微波功率、液固比等因素对秸秆中钾溶出率的影响,随着样品粒度的降低和消解时间增加,钾溶出率增加,微波功率在280W时钾溶出率达到最大,液固比为30时钾溶出率最高。由正交试验方差分析得出,样品粒度和液固比对钾溶出率有显著影响(P＜0.01),其次是微波功率(P=0.151),消解时间对钾溶出率影响最小(P=0.494)。得出优化消解工艺条件:样品粒度0.42mm,微波功率280w,液固比35,消解时间70s,此条件下钾的溶出率为94.6%。 根据红外光谱分析结果结合参考文献,初步确定水溶有机质中可能存在非均质较憎水性腐殖质和较亲水性非腐殖质。用紫外分光光度计测出水溶有机质在213nm处有最大吸收峰,以此波长下吸光度表征溶液中可溶性有机质的含量。采用D065吸附分离秸秆水溶含钾溶液中的水溶有机质,通过单因素试验考察温度、pH值、洗脱剂浓度、流速对水溶有机质吸附、洗脱的影响,得出优化试验参数:酸性条件下(pH=2),室温(20℃)以0.03mL/(min·mL_(树脂))流速动态吸附,pH=10的80%乙醇溶液作为洗脱剂,以0.05mL/(min·mL_(树脂))的流速洗脱。在此条件下,大孔树脂对水溶有机质的吸附率达94%左右,且分离过程中钾回收率为97.5%。 利用经NH_4HCO_3溶液改性的铵型沸石吸附分离消解液中的钾,通过单因素试验法,考察了消解液中钾的浓度、沸石装填高度(高径比)、液体流速等因素对沸石吸附钾的影响,得出试验参数:上柱液浓度为4.12mg/mL,高径比24,上柱液流速为0.067mL/(min·mL_(沸石)),控制流出液中钾的穿透率小于10%时,沸石的吸附容量达到16.02mg/g沸石。采用NH_4HCO_3溶液为解脱液,实验优化解脱条件参数为:用1mol/L的NH_4HCO_3溶液以0.083mL/(min·mL_(沸石))流速解脱,钾解析率达到98.08%.,结晶产品中KCl含量为49.38%,NH_4Cl含量为49.16%,NaCl含量为1.74%,有机质含量为0.72%,结果表明铵型沸石使得溶液中钠离子和水溶有机质得到有效分离。 论文根据实验结果及现有技术资料,提出了秸秆经微波消解、铵型沸石吸附分离提取钾产品及其残渣处理的工艺路线,为秸秆综合利用开辟了一条科学合理、简单方便的新途径。 【关键词】：秸秆 钾 微波溶出 水溶有机质分离 沸石提取
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2008
【分类号】：TF826.1
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-9
• 目录9-13
• 第1章 引言13-24
• 1.1 研究意义13-16
• 1.1.1 工农业生产对钾资源需求日益增长13
• 1.1.2 我国钾资源及其市场状况13-14
• 1.1.3 秸秆产量及含钾量14-16
• 1.1.3.1 秸秆的分类、产量15
• 1.1.3.2 秸秆中钾素含量15-16
• 1.2 秸秆利用的研究现状16-18
• 1.2.1 秸秆作饲料加工利用16-17
• 1.2.2 秸秆作为工业生产原料17
• 1.2.2.1 秸秆制炭技术17
• 1.2.2.2 秸秆制酒精技术17
• 1.2.3 秸秆气化技术17-18
• 1.2.3.1 秸秆热解气化技术17
• 1.2.3.2 秸秆厌氧发酵生产甲烷技术17-18
• 1.2.4 秸秆能源化18
• 1.3 秸秆提取钾研究现状18-22
• 1.3.1 秸秆中钾的溶出方法18-19
• 1.3.2 溶出液中钾的提取19-21
• 1.3.2.1 离子交换法提取钾19-20
• 1.3.2.2 溶液萃取法提取钾20-21
• 1.3.3 溶出液中水溶有机质分离21-22
• 1.3.3.1 水溶有机质定义21
• 1.3.3.2 水溶有机质的分离21-22
• 1.3.3.3 D065大孔吸附树脂吸附水溶有机质22
• 1.4 研究目标及路线22-24
• 第2章 秸秆中钾含量测定及其存在形式分布24-29
• 2.1 碱金属相关元素在生物质中的存在形式及其含量测定方法24
• 2.2 原料处理及实验24-27
• 2.2.1 实验原料及样品预处理24-25
• 2.2.2 实验试剂25
• 2.2.3 实验方法25-27
• 2.2.3.1 四苯硼钠容量法测钾25-26
• 2.2.3.2 原子吸收法测钾26
• 2.2.3.3 化学分馏法26-27
• 2.3 结果与讨论27-28
• 2.3.1 钾测定方法选择27
• 2.3.2 各种秸秆中钾含量的测定27-28
• 2.3.3 化学分馏实验28
• 2.4 本章小结28-29
• 第3章 秸秆中钾的溶出条件29-36
• 3.1 实验方法29
• 3.1.1 水溶搅拌秸秆处理方法29
• 3.1.2 微波水溶秸秆处理方法29
• 3.2 结果与讨论29-35
• 3.2.1 水溶搅拌溶钾实验29-30
• 3.2.2 微波水溶秸秆钾析出量30
• 3.2.3 水溶微波消解单因素实验30-33
• 3.2.3.1 粒度的影响30-31
• 3.2.3.2 消解时间的影响31-32
• 3.2.3.3 微波功率的影响32
• 3.2.3.4 液固比的影响32-33
• 3.2.4 微波消解正交实验33-35
• 3.3 本章小结35-36
• 第4章 秸秆溶出液中水溶有机质的分离36-44
• 4.1 实验试剂及仪器36-37
• 4.1.1 实验试剂36
• 4.1.2 实验仪器设备36-37
• 4.2 实验方法37-38
• 4.2.1 红外光谱法测定水溶有机质结构37
• 4.2.2 紫外光谱法测定水溶有机质吸光度37
• 4.2.3 溶液中无机离子的测定方法37
• 4.2.4 水溶有机质分离实验37-38
• 4.2.4.1 树脂筛选37
• 4.2.4.2 树脂静态吸附水溶有机质条件优化试验37
• 4.2.4.3 动态吸附和解脱实验37-38
• 4.3 结果与讨论38-43
• 4.3.1 水溶有机质的红外光谱分析38
• 4.3.2 水溶有机质的紫外吸收波长测定38-39
• 4.3.3 树脂筛选39-40
• 4.3.4 水溶有机质静态吸附的平衡时间40
• 4.3.5 pH值对水溶有机质吸附、解脱的影响40
• 4.3.6 温度对水溶有机质吸附分离的影响40-41
• 4.3.7 乙醇浓度对水溶有机质洗脱影响41
• 4.3.8 水溶有机质的动态吸附和解脱实验41-43
• 4.3.9 样品干燥验证实验43
• 4.4 本章小结43-44
• 第5章 秸秆溶出液中钾的分离提取44-54
• 5.1 实验试剂及仪器44
• 5.1.1 实验试剂44
• 5.1.2 实验仪器设备44
• 5.2 阳离子树脂提取钾实验44-45
• 5.2.1 实验方法44-45
• 5.2.1.1 阳离子树脂前处理44-45
• 5.2.1.2 阳离子树脂吸附分离实验45
• 5.2.2 结果与讨论45
• 5.3 改性沸石提取钾实验45-53
• 5.3.1 实验方法45-46
• 5.3.1.1 沸石的预处理45
• 5.3.1.2 饱和沸石洗脱45
• 5.3.1.3 沸石动态吸附条件优化45-46
• 5.3.1.4 饱和沸石洗脱钾离子的动态实验46
• 5.3.2 沸石静态实验46-47
• 5.3.2.1 沸石的预处理46
• 5.3.2.2 饱和沸石静态洗脱46-47
• 5.3.3 沸石动态实验47-53
• 5.3.3.1 上柱液浓度影响试验47-48
• 5.3.3.2 高径比实验48-49
• 5.3.3.3 沸石吸附、洗脱钾离子的动态实验49-52
• 5.3.3.4 验证性实验52-53
• 5.4 本章小结53-54
• 第6章 秸秆提钾剩余残渣处理及综合利用途径54-60
• 6.1 秸秆的能源化路线54
• 6.2 预处理方法54-55
• 6.2.1 湿氧化法(Wet Oxidatioin Method)55
• 6.2.2 蒸汽爆破法(Steam Explosion Method)55
• 6.3 水解方法55-56
• 6.3.1 酸水解法55-56
• 6.3.2 酶水解法56
• 6.4 发酵工艺56-57
• 6.4.1 发酵菌种56-57
• 6.4.2 发酵方法57
• 6.4.2.1 同步水解发酵(SSF)57
• 6.4.2.2 固定化细胞发酵法57
• 6.5 秸秆提钾综合利用途径(图)57-59
• 6.6 小结59-60
• 结论60-61
• 致谢61-62
• 参考文献62-66
• 附录A 研究生期间发表学术论文清单66

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