油菜秸秆装饰材料的制备及特性研究

【摘要】： 近年来，随着人民生活水平的提高，工程建筑、装饰装修蓬勃发展，同时对建筑材料提出了适用经济、美观环保的要求。传统木材尽管社会需求量仍然很大，但是由于森林资源的日益匾乏，以及木材自身存在的缺点，使用上受到很大的限制。而利用油菜秸秆等植物秸秆类生物质原料代替木材与塑料复合制备新型生物质塑料复合装饰材料，可充分利用废弃生物质资源，避免焚烧时所造成的环境污染，近年来越来越受到人们的重视。本实验研究证明：将油菜秸秆粉进行一定的物理、化学改性处理之后，可以明显改善油菜秸秆粉和塑料的相容性，提高复合材料的力学性能和加工性能，可为湖北省油菜作物的综合利用，提高油菜产后附加值、增加农民收入，提供一条可靠的途径。 本课题在综述木材-塑料复合材料(WPC)国内外研究现状及发展趋势的基础上，提出研究开发油菜秸秆-PVC复合装饰材料，并针对油菜秸秆-PVC复合装饰材料中存在的问题，提出了用碱化氨化法和偶联剂法联合改善油菜秸秆粉与PVC相容性的新思路：以油菜秸秆粉为主要原料，采用碱化氨化法对油菜秸秆纤维预处理后再用偶联剂进行疏水化改性，辅以增塑、交联、增强反应，通过模压或挤出工艺制备油菜秸秆装饰材料。 本研究的主要内容和结论如下： 1．油菜秸秆的热分解分为4个阶段：第一个阶段从50℃到100℃是物料中的游离水分蒸发阶段；第二个阶段是从100℃到230℃，油菜秸秆发生缓慢解聚；第三个阶段是从230℃到710℃，是纤维素和半纤维素还有木质素的热分解阶段；最后一个阶段是从710℃到900℃，为剩余木质素的热分解和碳化阶段。在热解的主要温度区间230～380℃，不同加热速率下其活化能分别为44.5KJ／mol、53.7 KJ／mol、57.5KJ／mol。 2．在105℃下干燥2h可有效去除油菜秸秆水分，其失重率控制在0.5％以内。干燥后油菜秸秆粉的回吸试验表明：80目油菜秸秆粉的回潮率最大，48h后可达19.96％，因此油菜秸秆粉干燥后1小时内需装入防水塑料袋中封存，以防止回潮现象发生。 3．油菜秸秆粉在200℃高温下加热时间超过5min之后，色度增加值(DE)才会出现大幅上升，因此在正常的加工条件下其色度变化完全可以满足产品的要求 4．经过碱化氨化法联合处理油菜秸秆粉之后，可以大幅降低其结晶度，最佳处理时间为24h。 5．双氨基硅烷对油菜秸秆粉的疏水化改性效果最好，并采用正交实验得出最佳改性条件为双氨基硅烷用量为油菜秸秆粉重量的2.5％，改性时间2h，改性温度100℃，搅拌速度850r／min。 6．确定了油菜秸秆粉的最佳粒径为80目；在装饰材料中间的最佳填充量为80份；并确定了增塑剂DOP的最佳用量为7.5份；最佳增韧剂为ACR-401，其最佳用量为12份；填充剂稻谷壳与油菜秸秆粉的最佳用量比为2：3，最佳脱模剂为由液体石蜡和硬脂酸按1：1组成的复合脱模剂，用量为2份，交联剂DCP的最佳用量为1.8份。 7．双螺杆挤出机对植物性纤维在PVC基体的分散和塑化作用强于单螺杆挤出机，在植物纤维填充量一定的条件下，新料PVC制成产品的性能高于回收料PVC制成产品的性能 8．采用三因素二次正交旋转组合试验得出机头温度、主机转速和熔体压力对油菜秆薄板的力学性能影响的三元二次回归方程为：Y=-1447.1923+17.8519Z_1-9.3677Z_2+33.6714Z_3+0.1788Z_1Z_2-0.0609Z_1~2-0.67222Z_2~2-4.8102Z_3~2，确定了各因素的最优试验水平为：机头温度169.55℃，主机转速15.58rpm，熔体压力3.5 MPa。在这最佳工艺条件下，最佳产品的力学性能和卫生指标分别为：弯曲强度27.3MPa，弯曲弹性模量1747MPa，抗曲实验19mm。达到部颁标准BB／T0020-2001(参考木塑托盘技术要求)，表面耐香烟灼烧性符合GB／T15102-94标准要求，无黄斑、黑斑、裂纹、鼓泡，甲醛含量为0mg／100g。 9．油菜秆薄板在25℃水中48h后吸水率仅为4.98％，当空气的相对湿度在60到100范围以内，油菜秆薄板样品的最大吸潮率为4.75％，适应环境较好，不易吸潮 以上的基础研究为农业废弃资源的综合利用以及农业产业化开辟了一条崭新的途径，为解决“三农”问题提供了一定的理论依据和实际参考。因此，本研究项目具有显著的经济、社会和环保三重效益。 【关键词】：油菜秸秆 聚氯乙烯 木塑材料 装饰材料 复合材料
【学位授予单位】：华中农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：TU564
【目录】：

• 摘要7-10
• Abstract10-13
• 缩写词表检索13-14
• 前言14-25
• 1 概述14-16
• 2 木塑复合材料的发展历程及研究现状16-18
• 2.1 国外研究现状16-17
• 2.2 国内研究现状17-18
• 3 植物纤维/热塑性塑料复合制备生物质材料中存在的问题18-20
• 3.1 天然植物纤维的特性18-20
• 4 提高植物纤维/热塑性塑料复合材料界面相容性的方法20-22
• 4.1 物理方法20-21
• 4.2 化学方法21-22
• 5 PVC/植物纤维复合材料增韧的研究进展22-24
• 5.1 PVC简介22
• 5.2 PVC增韧的研究进展22-24
• 6 本文研究内容与方法24-25
• 第一章 油菜秆纤维的特性研究25-37
• 0 引言25
• 1 材料与方法25-28
• 1.1 实验材料25
• 1.2 实验仪器25-26
• 1.3 试验方法26-28
• 1.3.1 油菜秸秆粉的制备26
• 1.3.2 油菜秸秆粉的热分析研究26
• 1.3.3 白度分析26
• 1.3.4 油菜秸秆粉回潮率测定26-27
• 1.3.5 油菜秸秆粉吸油量测定27
• 1.3.6 油菜秸秆粉的X-射线衍射表征27-28
• 2 结果与分析28-36
• 2.1 油菜秸秆粉的热分析28-33
• 2.1.1 油菜秸秆粉的程序升温热分析28-30
• 2.1.2 油菜秸秆非等温热解失重动力学模型的建立30-32
• 2.1.3 等温条件下油菜秸秆粉干燥曲线的测定32-33
• 2.1.4 等温条件下不同水分含量的油菜秸秆粉干燥曲线的测定33
• 2.2 白度分析33-34
• 2.3 油菜秸秆粉的回潮率曲线34
• 2.4 油菜秸秆粉吸油量测定34-35
• 2.5 油菜秸秆粉的x射线表征35-36
• 3 小结36-37
• 第二章 油菜秆装饰材料的研究37-62
• 0 引言37
• 1 材料与方法37-42
• 1.1 实验材料37
• 1.2 实验仪器37-38
• 1.3 主要试剂38
• 1.4 实验方法38-40
• 1.4.1 油菜秸秆粉的预处理改性38-39
• 1.4.2 油菜秸秆粉的疏水化改性39-40
• 1.4.3 改性油菜秸秆粉的表征40
• 1.5 油菜秆基生物质材料制备40-42
• 1.5.1 实验室工艺流程40-41
• 1.5.2 干混粉配方41
• 1.5.3 实验室模压成型41-42
• 1.6 油菜秆基生物质材料的表征42
• 1.6.1 片材的感官质量评分标准42
• 1.6.2 片材的力学性能测试42
• 1.6.3 维卡软化点测定42
• 1.7 数据分析42
• 2 结果与分析42-61
• 2.1 油菜秸秆的表面预处理研究42-48
• 2.1.1 碱预处理法42-43
• 2.1.2 尿素预处理法(氨化预处理法)43-44
• 2.1.3 碱化-氨化预处理法44-45
• 2.1.4 预处理油菜秸秆粉结构表征45-48
• 2.2 油菜秸秆粉的疏水化改性48-53
• 2.2.1 偶联剂种类的选择48-49
• 2.2.2 改性条件的确定49-53
• 2.2.3 疏水化处理后的油菜枯杆粉的红外光谱53
• 2.3 辅助填充剂稻壳对材料性能的影响53-54
• 2.4 DOP用量对填充材料体系的影响54-55
• 2.5 增韧剂对材料的影响55-57
• 2.5.1 不同增韧剂对冲击强度的影响56
• 2.5.2 不同增韧剂对弯曲强度的影响56-57
• 2.6 脱模剂用量的确定57-58
• 2.7 交联剂DCP用量的确定58
• 2.8 改性油菜粉最佳粒径的确定58-59
• 2.9 改性油菜秸秆纤维填充量的确定59-60
• 2.10 最优模压工艺参数的确定60-61
• 2.10.1 模压温度的确定60-61
• 2.10.2 模压时间的确定61
• 3 小结61-62
• 第三章 油菜秆生物质材料工业化生产条件探索62-72
• 0 引言62
• 1 材料与方法62-64
• 1.1 实验原料62
• 1.2 主要试剂62-63
• 1.3 实验设备63
• 1.4 实验采用的技术路线63
• 1.5 实验方法63-64
• 1.5.1 产品力学性能测定63-64
• 1.5.2 产品防水性能测试64
• 1.5.3 产品防潮性能测试64
• 2 结果与分析64-71
• 2.1 工业化生产设备的选择64-67
• 2.2.1 单、双螺杆对挤出物料的影响64-66
• 2.2.2 单、双螺杆对产品性能的影响66-67
• 2.2 双螺杆挤出成型工艺条件的选择67-70
• 2.3 工业化产品的性能70-71
• 2.3.1 力学性能和卫生指标70-71
• 2.3.2 防水性能71
• 2.3.3 不同环境中的吸潮性71
• 3 小结71-72
• 结论72-74
• 参考文献74-79
• 致谢79-80
• 附录80

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