利用工业废渣制备太阳能蓄热材料的研究

【摘要】：赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝过程中产生的固体废渣。我国是氧化铝生产大国,赤泥产量约占全球1/3以上,不仅产量大,而且带来巨大的环境污染和安全隐患。同时我国也是一个钢铁产量大国,每年因为提炼钢铁而产生的铁尾矿也成为了重要的污染源,据不完全统计,我国累计堆存的铁尾矿总量达到了2×109t。而随着我国经济的迅猛发展,对于能源的需求越来越大,而我国70%以上的能源是由煤炭发电提供的,随着有限煤炭资源的消耗,寻求新的能源替代品成为各国竞相发展的重点,而作为清洁、无限性的太阳能成为世界瞩目的焦点。为了将赤泥和铁尾矿等工业废渣综合环保利用起来,同时考虑到能源利用的紧张形势,故本研究将上述工业废渣应用于太阳能发电的蓄热材料方面,以求达到既环保综合利用工业废渣又能开拓新的太阳能蓄热材料的目的。 本文前期以山东拜尔赤泥、山东页岩、山东滑石、山铝钾长石、林州钠长石、山东石英为主要原料设计了P系列配方,通过干法球磨、半干压成型、无压烧结法制备了"K-Al-Si"系太阳能蓄热陶瓷材料。利用XRD、SEM等测试手段对P系列配方样品进行了性能和微观结构测试。结果表明：以山东拜耳赤泥为主原料制备太阳能蓄热材料的设想是可行的。1080℃烧成制备的P-4样品的总体性能较优,其中样品的气孔率为7.82%、吸水率为3.07%、体积密度为2.55g·cm-3、抗折强度为46.66MPa、热震(室温-800℃,空气中冷却)30次后不开裂,且热震30次后的抗折强度为38.51MPa(强度损失率为17.47%),热震30次后的质量损失率为0.009%,样品的热膨胀系数为11.24×10-6℃,且在600℃时,导温系数为5.709×10-3cm2.s-1、比热容为6.9295×10-1J·(g·K)-1、热导率为10.237×10-1w·(m·K)-1、蓄热密度为415.77kJ-kg"1。相组成分析表明P系列配方样品热震前后主晶相均为赤铁矿、鳞石英、硅线石、钠长石。 为了提高赤泥质陶瓷蓄热材料的抗热震性,又在P系列配方实验的基础上设计了G系列6组不同的配方组成,利用XRD、SEM等测试手段对G系列配方样品进行了性能和微观结构测试。结果表明：加入大冶硅灰石可以有效地提高样品的抗热震性。1040℃下烧成的G-4样品的性能优良,其气孔率为39.17%、吸水率为21.27%、体积密度为1.89g·cm-3、抗折强度为33.32MPa、热震(室温-800℃,空气中冷却)30次不开裂,月30次热震后的抗折强度为32.47MPa(强度损失率为2.56%),样品的热膨胀系数为10.48x10-6℃-1(比P-4的热膨胀系数减小了6.76%),且在600℃时,导温系数为4.368×10-3cm2·s-1、比热容为7.4214×10-1J·(g·K)-1(比P-4配方提高了7.10%)、热导率为7.273×10-1W·(m-K)-1、蓄热密度为445.28kJ-kg-1(比P-4配方提高了7.10%)。相组成分析表明G-4样品热震前后的主晶相均为赤铁矿、鳞石英、钠长石、钙长石、蓝晶石。 G系列配方虽然提高了赤泥质陶瓷蓄热材料的抗热震性能,但是相应的其强度也降低了,所以为了能够在原有抗热震性能优良的前提下,继续提高样品的强度和抗热震性,本实验在P系列最优配方P-4和G系列最优配方G-4的基础上通过添加Si3N4和SiC设计了L系列配方,利用XRD和SEM等测试手段对1040℃下烧成的L系列样品进行了性能和微观结构的测试,结果表明：加入Si3N4可以有效地提高样品的强度和抗热震性。在1040℃下烧成的L-1样品的性能优良,其气孔率为39.62%、吸水率为19.05%、体积密度为1.96g·cm-3、抗折强度为41.16MPa、热震(400-800℃)30次不开裂,且30次热震后的抗折强度为39.62MPa(强度损失率为3.74%),样品的热膨胀系数为10.47×10-6℃-1(比G-4的热膨胀系数减小了),且在600℃时,导温系数为4.533×10-3cm2.s-1、比热容为5.9058×10-1J·(g·K)-1、热导率为5.852×10-1W·(m·K)-1、蓄热密度为354.35kJ·kg"1。相组成分析表明L-1样品热震前后的主晶相均为赤铁矿、鳞石英、钠长石、钙长石、蓝晶石、氮化硅。 在进行赤泥质陶瓷蓄热材料研究的同时,本研究还对本钢铁尾矿质陶瓷蓄热材料进行了前期探索。以本钢铁尾矿、山东页岩、山铝钾长石、林州钠长石、鹤壁铝矾土为主要原料设计了H系列配方。利用XRD、SEM等测试手段对H系列配方样品进行了性能和微观结构测试。结果表明：以本钢铁尾矿为主原料制备太阳能蓄热材料的设想也是可行的。1120℃下烧成的H-3配方较优,其样品的气孔率为21.47%,吸水率为10.26%,体积密度为2.09g·cm-3,抗折强度为59.02MPa,抗热震性能在400-800℃条件下30次不开裂,热震30次后的强度为56.78MPa,热震强度损失率为3.79%,样品的热膨胀系数为10.55×10-6℃-1,在600℃时,导温系数为4.039×10-3cm2·s-1、比热容为1.0087x10-1kJ·(kg·K)-1、热导率为8.413×10-1W·(m-K)-1、蓄热密度为605.22kJ·kg-1。样品的相组成分析表明主晶相为鳞石英(SiO2)、刚玉(a-Al2O3)、赤铁矿(Fe203)。 本实验除对基体材料进行了研究外,还试验了用于潜热-显热复合陶瓷蓄热材料的封装剂和PCM的研究。通过试验各种封装剂配方组成,得到最优的封装剂配方,其中赤泥质的最优封装剂配方组成为：赤泥基材添加量50wt%,合成革青石粉添加量35wt%,KNO3添加量5wt%,硼熔块添加量10wt%；铁尾矿质的最优封装剂配方组成为：铁尾矿基材添加量80wt%,硼熔块添加量20wt%。通过SEM测试,可知最优配方的封装剂与基材的结合性良好,能够紧密地结合在一起。通过对NaCl和MgCl2进行包裹,并对包裹的球体进行SEM测试可知,赤泥质陶瓷蓄热球包裹MgCl2的效果良好,MgCl2与基材的相容性良好；而铁尾矿制陶瓷蓄热球包裹NaCl效果良好,NaCl与基材的相容性良好。 【关键词】：赤泥 铁尾矿 太阳能热发电 陶瓷蓄热材料 强度 抗热震性 性能与微观结构 封装剂 PCM 结合性 相容性
【学位授予单位】：武汉理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TB34
【目录】：

• 摘要4-7
• Abstract7-13
• 第1章 绪论13-21
• 1.1 研究的目的和意义13-14
• 1.2 国内外有关研究及应用现状进展14-20
• 1.3 本课题研究的主要内容20-21
• 第2章 K-Al-Si系赤泥质陶瓷蓄热材料的研究21-48
• 2.1 实验21-28
• 2.1.1 样品的制备21-23
• 2.1.2 样品的性能和微观结构表征23-28
• 2.2 结果分析与讨论28-46
• 2.2.1 影响样品收缩性能的因素28-30
• 2.2.2 影响样品气孔率、吸水率和体积密度的因素30-33
• 2.2.3 影响样品抗折强度的因素33-35
• 2.2.4 影响样品抗热震性能的因素35-36
• 2.2.5 影响样品重烧体积收缩性能的因素36-37
• 2.2.6 影响样品热膨胀性能的因素37-38
• 2.2.7 影响比热容、热导率、导温系数和蓄热密度的因素38-39
• 2.2.8 样品的相组成分析39-40
• 2.2.9 样品的显微结构分析40-46
• 2.3 本章小结46-48
• 第3章 Ca-Al-Si系赤泥质陶瓷蓄热材料的研究48-78
• 3.1 实验48-51
• 3.1.1 样品制备48-50
• 3.1.2 样品的性能和微观结构表征50-51
• 3.2 结果分析与讨论51-76
• 3.2.1 影响样品收缩性能的因素51-53
• 3.2.2 影响样品气孔率、吸水率和体积密度的因素53-58
• 3.2.3 影响样品抗折强度的因素58-59
• 3.2.4 影响样品抗热震性能的因素59-63
• 3.2.5 影响样品重烧线收缩性能的因素63-64
• 3.2.6 影响样品热膨胀性能的因素64
• 3.2.7 影响比热容、热导率、导温系数和蓄热密度的因素64-65
• 3.2.8 样品的相组成分析65-67
• 3.2.9 样品的显微结构分析67-76
• 3.3 本章小结76-78
• 第4章 提高赤泥质陶瓷蓄热材料的强度及抗热震性途径的研究78-96
• 4.1 实验78-81
• 4.1.1 样品制备78-80
• 4.1.2 样品的性能和微观结构表征80-81
• 4.2 结果分析与讨论81-94
• 4.2.1 影响样品收缩性能的因素81
• 4.2.2 影响样品气孔率、吸水率和体积密度的因素81-82
• 4.2.3 影响样品抗折强度的因素82-83
• 4.2.4 影响样品抗热震性能的因素83-85
• 4.2.5 影响样品重烧线收缩性能的因素85-86
• 4.2.6 影响样品热膨胀性能的因素86
• 4.2.7 影响比热容、热导率、导温系数和蓄热密度的因素86-87
• 4.2.8 样品的相组成分析87-88
• 4.2.9 样品的显微结构分析88-94
• 4.3 本章小结94-96
• 第5章 铁尾矿质陶瓷蓄热材料的研究96-121
• 5.1 实验96-99
• 5.1.1 样品制备96-98
• 5.1.2 样品的性能和微观结构表征98-99
• 5.2 结果分析与讨论99-120
• 5.2.1 影响样品收缩性能的因素99-101
• 5.2.2 影响样品气孔率、吸水率和体积密度的因素101-104
• 5.2.3 影响样品抗折强度的因素104-105
• 5.2.4 影响样品抗热震性能的因素105-108
• 5.2.5 影响样品重烧线收缩性能的因素108-109
• 5.2.6 影响样品热膨胀性能的因素109
• 5.2.7 影响比热容、热导率、导温系数和蓄热密度的因素109-110
• 5.2.8 样品的相组成分析110-112
• 5.2.9 样品的显微结构分析112-120
• 5.3 本章小结120-121
• 第6章 陶瓷蓄热材料封装剂和PCM的研究121-135
• 6.1 实验121-122
• 6.1.1 封装剂的组成设计121
• 6.1.2 封装剂的制备工艺流程121
• 6.1.3 相变材料的封装121-122
• 6.1.4 样品的性能和微观结构表征122
• 6.2 结果分析与讨论122-134
• 6.2.1 封装剂与陶瓷基体结合性分析122-129
• 6.2.2 相变材料的选择129-133
• 6.2.3 潜-显热复相蜂窝陶瓷蓄热性能的研究133-134
• 6.3 本章小结134-135
• 第7章 全文结论及展望135-137
• 7.1 全文结论135-136
• 7.2 本文创新点136
• 7.3 需要进一步开展的工作136-137
• 参考文献137-141
• 致谢141-142
• 攻读硕士学位期间参与的科研项目142

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