CuInSe_2太阳能薄膜材料的一步电沉积制备及表征

【摘要】：能源(Energy)—经济(Economy)—环境(Environment)问题是二十一世纪人类面临的重大问题,而其中能源问题尤为严重。太阳能以取之不尽、用之不竭、随处可得、安全、清洁等特点,成为解决“3E”问题的有效途径。太阳能电池利用光伏效应将太阳能转换为电能,是太阳能应用的重要方式之一。CuInSe_2(CIS)是一种直接带隙材料,光吸收系数高达6×105cm~(-1),而且制造成本低、转换效率高、性能稳定,被认为是未来最有发展前景的光电材料。CuInSe_2材料的制备方法主要有真空蒸发法、磁控溅射法、分子束外延法、电沉积法、丝网印刷法等,其中电沉积法制备CI(G)S薄膜具有低成本、高效率、非真空、安全环保、利于大面积生产等优点而受到广泛关注。 本文以CuCl_2,InCl_3,SeO_2,KCl(电解质),柠檬酸钠(络合剂)的水溶液为电沉积液,采用三电极体系恒电位一步电沉积法制备了CuInSe_2薄膜材料,并通过扫描电镜(SEM)、扫描电镜自带能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对薄膜进行表征。研究的主要内容如下: 第一,采用磁控溅射法制备背电极Mo薄膜,并研究了溅射功率与Mo薄膜沉积速率以及薄膜表面形貌的关系。研究结果表明:溅射功率与Mo薄膜的沉积速率呈线性关系;Mo薄膜的表面形貌随溅射功率的增大而变差,在溅射功率为30W时,薄膜的颗粒均匀致密,表面粗糙度最小。 第二,运用电化学工作站,采用循环伏安法分析Cu、In、Se三种元素在不同络合剂浓度下单独沉积和共沉积的电化学行为,并研究了络合剂浓度对一步电沉积制备CIS薄膜形貌、物相结构和化学组成的影响,通过实验得到了理想的络合剂浓度。 第三,研究了沉积电位对恒电位一步电沉积制备CIS薄膜形貌、物相结构和化学组成的影响,通过实验得到了理想的沉积电位。第四,在理想的络合剂浓度和沉积电位下制备CIS薄膜材料,并进行硒化退火,初步研究了退火温度为500℃时退火时间对CIS薄膜形貌和物相结构的影响,通过实验得到合适的退火时间。 研究结果表明络合剂柠檬酸钠对Cu~(2+)和HSeO_~(2+)的络合作用较明显,而对In~(3+)的络合作用不明显;在含有8mmol/L CuCl_2,50mmol/L InCl_3, 12mmol/L SeO_2 , 200mmol/L KCl的溶液中,当加入络合剂柠檬酸钠的浓度为500mmol/L,沉积电位为-0.7V(vs.Ag/AgCl),退火温度为500℃,时间为60min时可以制备出表面致密,颗粒均匀,接近理想化学计量比的黄铜矿相CIS薄膜。 【关键词】：一步电沉积 CuInSe_2 循环伏安 太阳能电池
【学位授予单位】：湘潭大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：TB383.2
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 绪论10-23
• 1.1 前言10-14
• 1.1.1 太阳能电池的发展及产业现状10-11
• 1.1.2 太阳能电池的原理11-12
• 1.1.3 太阳能电池的分类12-14
• 1.2 CIS 薄膜太阳能电池14-17
• 1.2.1 CIS 薄膜太阳能电池的国内外发展状况14-16
• 1.2.2 CIS 薄膜太阳能电池的结构16-17
• 1.3 CuInSe_2 薄膜材料的主要性能及其制备方法17-22
• 1.3.1 CuInSe_2 薄膜材料的基本性质17-19
• 1.3.2 CuInSe_2 薄膜材料的主要制备方法19-21
• 1.3.3 电沉积制备CuInSe_2 薄膜材料的发展21-22
• 1.4 本论文内容与意义22-23
• 第2章 实验设计及表征方法23-34
• 2.1 实验设计23-25
• 2.1.1 主要实验材料23-24
• 2.1.2 主要实验仪器24
• 2.1.3 实验流程24-25
• 2.2 实验原理25-28
• 2.2.1 电沉积原理25-27
• 2.2.2 恒电位电沉积27-28
• 2.3 工艺参数对电沉积CIS 薄膜的影响28-30
• 2.3.1 溶液体系的选择28
• 2.3.2 电位的影响28-29
• 2.3.3 pH 值的影响29
• 2.3.4 温度的影响29-30
• 2.3.5 络合剂的影响30
• 2.4 测试表征仪器30-34
• 2.4.1 循环伏安测试系统(C-V)30-31
• 2.4.2 扫描电子显微镜(SEM)31-32
• 2.4.3 能量色散谱仪(EDS)32
• 2.4.4 X-Ray 衍射仪(XRD)32-33
• 2.4.5 原子力显微镜(AFM)33-34
• 第3章 背电极Mo 薄膜的制备与表征34-40
• 3.1 背电极的选择34
• 3.2 磁控溅射的基本原理34-35
• 3.3 溅射功率对Mo 薄膜微观结构的影响35-39
• 3.3.1 样品的制备35-36
• 3.3.2 溅射功率对Mo 薄膜沉积速率的影响36-37
• 3.3.3 溅射功率对Mo 薄膜三维形貌及粗糙度的影响37-39
• 3.4 本章小结39-40
• 第4章 络合剂浓度对CIS 薄膜结构和成分的影响40-50
• 4.1 实验前期工作40-41
• 4.1.1 溶液配制40
• 4.1.2 电极的制备及预处理40-41
• 4.2 循环伏安测试41-45
• 4.2.1 单一元素的循环伏安测试41-44
• 4.2.2 三元共沉积的循环伏安测试44-45
• 4.3 不同络合剂浓度下制备CIS 薄膜45-49
• 4.3.1 电沉积溶液配方及工艺参数45
• 4.3.2 络合剂浓度对薄膜形貌的影响45-47
• 4.3.3 络合剂浓度对薄膜晶相结构的影响47-48
• 4.3.4 络合剂浓度对薄膜成分的影响48-49
• 4.4 本章小结49-50
• 第5章 沉积电位对CIS 薄膜结构和成分的影响50-55
• 5.1 不同沉积电位下制备CIS 薄膜50-54
• 5.1.1 电沉积溶液配方及工艺参数50
• 5.1.2 沉积电位对薄膜形貌的影响50-52
• 5.1.3 沉积电位对薄膜晶相结构的影响52-53
• 5.1.4 沉积电位对薄膜成分的影响53-54
• 5.3 本章小结54-55
• 第6章 退火时间对CIS 薄膜结构的影响55-59
• 6.1 硒化退火55-56
• 6.2 CIS 薄膜不同时间的硒化退火56-58
• 6.2.1 硒化退火对薄膜形貌的影响56-57
• 6.2.2 硒化退火对薄膜晶相的影响57-58
• 6.3 本章小结58-59
• 第7章 总结与展望59-60
• 参考文献60-64
• 致谢64-65
• 在学期间发表的学术论文与研究成果65

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