木薯秸秆阴离子吸附剂的制备及对硝酸根吸附性能的研究

【摘要】：在我国,由于城市化进程的迅速发展和城市人口的快速增长,大量含氮、磷的污水的排放使水体中氮、磷元素的含量急剧积累,从而导致的水体富营养化问题已日益严重。富营养化恶化了水环境的质量,影响水产养殖业的发展,严重威胁着社会经济的发展和人民的健康。目前发展应用的多种脱氮除磷技术,都存在着一些不足之处,如成本过高及不宜用于处理大规模的废水等。广西是全国最大的木薯生产基地,木薯在收获后产生了大量的废弃物一秸秆亟待处理,其中大部分的秸秆被丢弃或焚烧,没有得到充分的利用,既造成了资源浪费,又形成了严重的环境污染。因此,本文因地取材,以广西本地大量种植生产的木薯所产生的秸秆为原料,通过对其进行化学改性,制备成弱碱性阴离子交换剂,用于去除水体中硝酸氮的研究。 本实验通过大量有关农业废弃物改性的文献,确定制备改性吸附剂的最佳合成条件。在改性合成的过程中,研究制备过程中各反应物的用量、反应温度及时间等因素的影响,通过单因素和正交试验,以改性后的木薯秸秆对N03的去除率为指标,得到了最佳的改性条件：1000ml的三口烧瓶中,加入2g经过4mol/L的NaOH预处理4h的木薯秸秆粉末、100ml的环氧氯丙烷、100ml的N,N-二甲基甲酰胺,反应时间为90min；再加入30ml吡啶,反应时间为60min;最后加入35ml的二甲胺溶液,反应时间为240min；整个改性过程中,反应温度始终保持为100℃。 利用多种现代材料分析技术对制得的改性木薯秸秆进行表征,并与天然木薯秸秆进行对比。表征结果显示,经过改性的木薯秸秆,其表面更加光滑,纤维内部呈空心状。比表面积结果则显示,改性前后的木薯秸秆比表面积变化不明显。Zeta电位测试结果表明,改性前木薯秸秆表面带负电,经过改性的木薯秸秆表面则带正电。元素分析测试结果表明,与改性前相比,在改性过程中由于引入了叔胺基团,使改性木薯秸秆中的氮含量显著增加。XRD衍射图谱则表明经过改性的木薯秸秆的结晶程度变大,纤维结构的有序度得到了提高。IR图谱显示,经过改性的木薯秸秆确实引入了C-N叔胺基团 在吸附试验中,本文以KN03溶液为模拟含氮废水,对改性木薯秸秆对溶液中N03-的静态吸附和动态吸附、脱附进行了研究。结果表明：在静态吸附中,当吸附剂的投加量为0.2g是适宜的用量,吸附可达到理想的效果；溶液pH在4-10之间时,改性木薯秸秆对水中N03-的去除效果都很好,当溶液偏中性时,吸附效果达到最佳；温度的变化对吸附过程的影响较大,随着温度的升高,改性木薯秸秆对N03-的最大吸附量减少；改性木薯秸秆对N03-的吸附在30min内达到平衡,吸附过程可以用伪二级动力学方程描述,颗粒内扩散也控制吸附过程,但并不是唯一的速率控制步骤；吸附过程中△H0、△G0,表明改性木薯秸秆对N03-的吸附是一个自发进行的放热过程,△S0,说明整个吸附体系中的有序性得到了增强。动态吸附和脱附的结果显示,KN03溶液的pH在中性附近,流速控制在5mL/min时,动态吸附可取得较好的效果；脱附剂可以选择0.05mol/L的HCl、NaOH和NaCl,使达到吸附饱和的吸附剂得到再生,三种脱附剂对吸附剂的再生效果较好,而且也使得对脱附剂种类的选择余地较大。 【关键词】：木薯秸秆 改性 吸附 硝酸根
【学位授予单位】：广西师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：X703
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 第一章 引言9-11
• 1.1 本文研究的目的和意义9-10
• 1.2 本文的研究内容10-11
• 第二章 文献综述11-18
• 2.1 概述11-12
• 2.2 离子吸附剂的制备12
• 2.3 离子吸附剂的应用12
• 2.4 水体富营养化的危害及相关处理技术12-14
• 2.4.1 水体富营养化的危害12-14
• 2.4.2 相关处理技术14
• 2.5 木薯秸秆的利用现状14-15
• 2.6 农业秸秆纤维改性的研究发展15-16
• 2.7 小结16-18
• 第三章 实验材料及分析测试方法18-24
• 3.1 实验材料18-19
• 3.1.1 木薯秸秆18
• 3.1.2 实验药品18
• 3.1.3 仪器和设备18-19
• 3.2 实验方法19-24
• 3.2.1 木薯秸秆纤维素、半纤维素和木质素含量的测定19-20
• 3.2.2 木薯秸秆的预处理20
• 3.2.3 木薯秸秆阴离子吸附剂的制备方法20
• 3.2.4 产物的表征方法20-21
• 3.2.5 吸附实验方法21-24
• 第四章 木薯秸秆的改性研究24-40
• 4.1 木薯秸秆的基本特征24-26
• 4.1.1 木薯秸秆的组成和结构24
• 4.1.1.1 木薯秸秆的组成分析24
• 4.1.1.2 木薯秸秆的结构24
• 4.1.2 纤维素分析24-25
• 4.1.3 半纤维素分析25
• 4.1.4 木质素分析25-26
• 4.2 改性试剂的选择26-27
• 4.2.1 反应介质的选择26-27
• 4.2.2 催化剂的选择27
• 4.2.3 胺类的选择27
• 4.3 改性木薯秸秆的合成方法27-31
• 4.3.1 木薯秸秆的预处理27-28
• 4.3.2 改性方法28-31
• 4.3.3 实验装置31
• 4.4 最佳合成方案的选择31-38
• 4.4.1 秸秆用量的影响32
• 4.4.2 吡啶用量的影响32-33
• 4.4.3 二甲胺用量的影响33-34
• 4.4.4 第一步反应温度的影响34
• 4.4.5 第一步反应时间的影响34-35
• 4.4.6 第二步反应温度的影响35
• 4.4.7 第二步反应时间的影响35-36
• 4.4.8 第三步反应温度的影响36
• 4.4.9 第三步反应时间的影响36-37
• 4.4.10 正交实验确定的合成条件37-38
• 4.5 小结38-40
• 第五章 木薯秸秆改性前后的表征分析40-44
• 5.1 颜色的变化40
• 5.2 SEM图片分析40-41
• 5.3 比表面积测试41
• 5.4 Zeta电位变化41-42
• 5.5 元素含量变化42
• 5.6 X射线衍射图谱分析42-43
• 5.7 IR图谱分析43
• 5.8 小结43-44
• 第六章 改性木薯秸秆对NO_3~-吸附性能的研究44-58
• 6.1 改性木薯秸秆对NO_3~-的静态吸附研究44-51
• 6.1.1 吸附剂投加量对吸附效果的影响44-45
• 6.1.2 pH值对吸附效果的影响45
• 6.1.3 吸附动力学研究45-49
• 6.1.4 温度对吸附效果的影响49-51
• 6.2 吸附热力学51-54
• 6.2.1 吸附焓△H51-52
• 6.2.2 吸附吉布斯自由能△G和吸附熵△S52-54
• 6.3 改性木薯秸秆对NO_3~-的动态吸附研究54-57
• 6.3.1 天然木薯秸秆与改性木薯秸秆吸附性能的对比54
• 6.3.2 初始浓度对动态吸附的影响54-55
• 6.3.3 流速对动态吸附的影响55
• 6.3.4 初始pH对动态吸附的影响55-56
• 6.3.5 不同脱附剂浓度的脱附性能56-57
• 6.4 小结57-58
• 第七章 结论58-60
• 参考文献60-66
• 硕士期间发表的论文66
• 硕士期间已受理的专利66-67
• 致谢67-68

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