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玉米秸秆碱抽提木质素氧化和磺甲基化及其应用研究

来源:论文学术网
时间:2024-08-18 22:02:04
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玉米秸秆碱抽提木质素氧化和磺甲基化及其应用研究【摘要】:从玉米秸秆中经热的稀碱抽提而分离得到一种木质素,命名为碱抽提木质素(Alkaliextracted lignin, AEL)

【摘要】:从玉米秸秆中经热的稀碱抽提而分离得到一种木质素,命名为碱抽提木质素(Alkaliextracted lignin, AEL)。与碱木质素相比,AEL由于分离条件较温和,分离过程中木质素发生更少的降解及缩合,导致它的相对分子质量较碱木质素高且分布较窄,同时还保留了相当程度的活性官能团,因此具有较高的反应活性。AEL是一类具有良好的应用前景的木质素。为了将AEL制备成高值化的产品,本文对AEL进行一些化学改性。首先研究了氧化改性对AEL的反应活性的影响;然后再对氧化后的AEL进一步胺化和磺化改性;最后还研究了磺甲基化AEL对染料的分散性能。 分别采用Fenton试剂氧化和TiO_2催化紫外光照射氧化两种方法对AEL进行氧化改性,以提高AEL的反应活性。在紫外氧化法中,经氧化后,AEL的相对分子质量明显降低,重均相对分子质量从8900降低至5300;AEL的酚羟基含量由原来的2.85mmol/g升至2.90mmol/g。结果表明,紫外氧化后,AEL虽然发生一定程度的降解,但酚羟基含量却没有明显的提高,因此并未达到明显提高AEL反应活性的效果。在Fenton试剂氧化法中,经氧化降解后AEL的相对分子质量有一定程度的下降,重均相对分子质量由原来的8900下降至4900;AEL的酚羟基含量由原来的2.85mmol/g上升至3.35mmol/g,这说明UV氧化导致AEL中的一部分芳基醚键发生断裂并产生酚羟基。因此,在Fenton试剂氧化后,AEL的反应活性得到了明显提高。 对Fenton试剂氧化后的AEL (F-OAEL)进行胺化磺化改性,在AEL上引入亲水的二乙醇胺和磺酸基,以改善AEL的表面活性和水溶性。经胺化和磺化改性后,随着胺化磺化木质素(AS-AEL)浓度的增加,木质素水溶液的表面张力显著下降,表现出较高的表面活性。随着甲醛与二乙醇胺的摩尔比的减小,AS-AEL的表面活性降低;当甲醛与二乙醇胺的摩尔比为1:1时,制备得到的AS-AEL溶液在浓度为10g/L时表面张力为41.2mN/m,表明AEL的表面活性得到了提高。然而,经改性后AEL的水溶性只得到了有限的改善,这样的木质素在很多方面的应用都会受到限制。 本研究进行了F-OAEL磺甲基化改性,向AEL分子引入亲水的磺酸基,以改善木质素的水溶性。随着磺化时间的延长,磺甲基化木质素(S-AEL)的磺化度开始明显提高,当磺化时间超过5h时,磺化度趋于恒定值;随着磺化试剂用量的增加,磺化度也是明显提高,但当磺化试剂与木质素质量比超过1:1时,磺化度趋于恒定。磺化度最高达1.29mmol/g,表明磺甲基化能有效地将磺酸基引入到AEL上。磺甲基化改性后,S-AEL水溶液进行酸化处理,出现沉淀时的pH降至2.0,而未改性时AEL水溶液酸化过程中出现沉淀时的pH为8.0。这表明AEL的水溶性得到了明显提高;而且随着S-AEL水溶液浓度的增加水溶液的表面张力明显下降,AEL的表面活性得到了提高。最后,将S-AEL制备成染料分散剂并研究其对染料的分散效果。结果表明,S-AEL作为分散剂能有效地分散染料。 【关键词】:碱抽提木质素 氧化 磺甲基化 水溶性 表面活性
【学位授予单位】:华南理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:X793
【目录】:
  • 摘要5-7
  • ABSTRACT7-11
  • 第一章 绪论11-25
  • 1.1 木质素11-13
  • 1.1.1 木质素的存在和来源11
  • 1.1.2 木质素的结构特性11-13
  • 1.2 木质素的改性及其应用13-21
  • 1.2.1 木质素的氧化改性及其应用13-16
  • 1.2.2 木质素的磺化改性16-20
  • 1.2.3 木质素的胺化改性20-21
  • 1.3 木质素在分散剂中的应用21-23
  • 1.4 本课题研究的目的和意义23-24
  • 1.5 本文的主要内容24-25
  • 第二章 碱抽提木质素的氧化改性25-40
  • 2.1 实验原料和仪器25-26
  • 2.1.1 原料与试剂25-26
  • 2.1.2 实验仪器26
  • 2.2 实验方法26-28
  • 2.2.1 木质素的 Fenton 试剂氧化26
  • 2.2.2 木质素的 TiO_2催化紫外氧化26-27
  • 2.2.3 木质素的乙酰化27
  • 2.2.4 木质素的相对分子质量及其分布测定27
  • 2.2.5 木质素酚羟基含量测定27
  • 2.2.6 红外光谱27-28
  • 2.2.7 ~(31)P-NMR 谱28
  • 2.3 结果与讨论28-39
  • 2.3.1 FTIR 分析28-29
  • 2.3.2 UV 氧化木质素的相对分子质量29-31
  • 2.3.3 Fenton 试剂氧化对木质素相对分子质量及其分布的影响31-32
  • 2.3.4 UV 氧化对木质素酚羟基含量的影响32-34
  • 2.3.4.1 TiO_2用量对木质素酚羟基含量的影响32-33
  • 2.3.4.2 H_2O_2用量对木质素酚羟基含量的影响33-34
  • 2.3.4.3 UV 照射时间对木质素酚羟基含量的影响34
  • 2.3.5 Fenton 试剂氧化改性对木质素酚羟基含量的影响34-35
  • 2.3.6 ~(31)P-NMR 分析35-39
  • 2.4 本章小结39-40
  • 第三章 碱抽提木质素的胺化磺化改性40-48
  • 3.1 实验原料与仪器41-42
  • 3.1.1 原料和试剂41-42
  • 3.1.2 实验仪器42
  • 3.2 实验方法42-43
  • 3.2.1 胺化磺化木质素的制备42
  • 3.2.2 氮含量的测定42
  • 3.2.3 木质素的官能团含量测定42-43
  • 3.2.4 改性产物的水溶性43
  • 3.2.5 表面张力的测定43
  • 3.3 结果与讨论43-47
  • 3.3.1 胺化磺化木质素的磺化度43-44
  • 3.3.2 胺化木质素的元素组成44-45
  • 3.3.3 改性木质素的水溶性45-46
  • 3.3.4 磺化木质素的表面活性46-47
  • 3.4 本章小结47-48
  • 第四章 木质素的磺甲基化改性及其分散性能的研究48-59
  • 4.1 实验原料和仪器48-49
  • 4.1.1 原料和试剂48-49
  • 4.1.3 实验仪器49
  • 4.2 实验方法49-50
  • 4.2.1 氧化木质素的磺甲基化反应49
  • 4.2.2 染料分散液的制备49
  • 4.2.3 磺甲基化木质素的表征49-50
  • 4.2.4 产物水溶性的评价50
  • 4.2.5 表面张力的测定50
  • 4.2.6 分散性能的评估50
  • 4.3 结果与讨论50-57
  • 4.3.1 FTIR 分析50-51
  • 4.3.2 反应条件对磺化度的影响51-55
  • 4.3.2.1 甲醛用量对磺化度的影响51-52
  • 4.3.2.2 羟甲基化 pH 对磺化度的影响52-53
  • 4.3.2.3 亚硫酸钠用量对磺化木质素的磺化度的影响53-54
  • 4.3.2.4 反应时间对磺化度的影响54
  • 4.3.2.5 氧化改性对磺化度的影响54-55
  • 4.3.3 磺化木质素的水溶性55
  • 4.3.4 磺化木质素水溶液的表面张力55-56
  • 4.3.5 磺化木质素的分散性56-57
  • 4.4 本章小结57-59
  • 总结59-61
  • 参考文献61-66
  • 攻读硕士学位期间取得的研究成果66-67
  • 致谢67-68
  • 附录68


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