太阳能级多晶硅冶金法提纯研究

【摘要】：面临全球性传统能源干涸和石油价格不断上涨的危机，太阳能作为可再生洁净能源受到了极大关注。太阳能光伏技术，即将太阳能转化为电能的技术是太阳能利用的重要途径。多晶硅是太阳能光伏转换的主要原材料，占太阳能光伏电池总成本的50%左右。因此，降低多晶硅的生产成本是普及太阳能光伏的基本前提。 本论文针对某企业既定的多晶硅提纯路线，研究其中涉及的两个重要问题：一是针对冶金级硅采用感应炉造渣除硼后的硅、渣分离问题，探讨高温熔融分离的可行性及技术条件；二是针对除硼后的硅粉进行湿法浸出，探讨各种酸、碱及其组合工艺脱除硅中夹杂的工艺参数。 硅与渣的高温熔分实验考察了熔化温度、保温时间、硅液出炉温度、炉内气氛以及内衬材料对分离的影响。实验结果表明，熔融温度1620℃，保温时间2.5h，出炉温度200℃时，能较好地实现硅和渣的分离。工业生产中可通过设计特殊构造的炉窑在高温下实现渣与硅的分别放出。 湿法浸出过程主要考察了浸出剂质量分数、温度、反应时间、硅粉粒度等参数对硅粉中杂质的去除效率的影响。分别采用了三种酸洗工艺：一是单一盐酸；二是碱洗—混酸组合工艺；三是王水浸出。 单一盐酸酸洗实验结果表明：盐酸酸洗能降低硅中杂质含量，依据单因素实验和正交实验各自最优实验条件，获得工业生产中最佳条件为盐酸质量分数5%，反应温度70℃，反应时间5h，硅粉颗粒120目（120μm）。Fe和Ca去除率达到80%以上，Al的去除率达到60%以上，非金属杂质B的去除率为15%左右。单一盐酸杂质去除效果有限，但处理方法简单。 碱洗混酸酸洗实验结果表明：在NaOH质量分数8%，HNO311%，5%HF和5%HCl组成的混酸的综合作用下，Fe和Ca去除率90%左右，Al为60%左右，B为20%左右，碱洗混酸酸洗除杂效果很好，但工序相对复杂。 王水浸出实验表明：王水去除硅粉中杂质的效果很好，Ca的去除率94%左右，Al为80%左右，Fe为70%左右，B为26%左右。但王水环境污染严重。 酸洗除杂后的较纯硅粉后续采用真空熔炼和定向凝固可进一步提纯至太阳能级（6N，99.9999%）。本文以上研究结果为工业化生产低成本太阳能级多晶硅提供了初级原料和理论依据，酸洗效果越好，后续工艺越简单，成本越低。 【关键词】：太阳能级多晶硅 火法 湿法 高温熔分 酸洗浸出
【学位授予单位】：西安建筑科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TN304.12
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 1 绪论10-21
• 1.1 太阳能光伏行业中硅材料10-12
• 1.1.1 硅材料在光伏行业中应用10-11
• 1.1.2 太阳能光伏产业发展前景11-12
• 1.2 太阳能级多晶硅制备工艺12-19
• 1.2.1 化学法12-16
• 1.2.2 冶金法16-18
• 1.2.3 冶金法与化学法工艺对比分析18-19
• 1.3 本课题的研究意义及内容19-21
• 1.3.1 本课题目的与意义19
• 1.3.2 本课题研究内容19-21
• 2 硅与硅渣的高温火法熔分21-31
• 2.1 熔分实验目的及原理21
• 2.2 实验材料21-23
• 2.3 实验过程23-24
• 2.4 实验结果与分析24-29
• 2.4.1 加热温度对硅和渣分离的影响24-25
• 2.4.2 保温时间对硅和渣分离的影响25-26
• 2.4.3 出炉温度对硅和渣分离的影响26-27
• 2.4.4 硅与渣的加入量对硅和渣分离的影响27-28
• 2.4.5 外置石墨坩埚对硅和渣分离的影响28
• 2.4.6 刚玉坩埚对硅和渣分离的影响28-29
• 2.5 硅和渣熔融态黏度29
• 2.6 本章小结29-31
• 3 冶金级硅盐酸酸洗实验31-55
• 3.1 湿法酸洗原理31-32
• 3.2 实验材料及设备32-33
• 3.3 实验原理及装置33-34
• 3.4 单因素实验结果与分析34-37
• 3.4.1 盐酸质量分数对浸出率的影响34-35
• 3.4.2 反应温度对浸出率的影响35-36
• 3.4.3 反应时间对浸出率的影响36
• 3.4.4 硅粉颗粒大小对浸出率的影响36-37
• 3.5 正交实验结果与分析37-42
• 3.5.1 正交实验表格及实验结果38-39
• 3.5.2 正交实验极差分析39-40
• 3.5.3 正交实验方差分析40-42
• 3.6 扫描电镜分析42-44
• 3.7 盐酸酸洗湿法浸出理论44-53
• 3.7.1 酸洗浸出热力学44-49
• 3.7.2 盐酸酸洗浸出动力学49-53
• 3.8 本章小结53-55
• 4 冶金级硅复合酸酸洗实验55-65
• 4.1 碱洗—混酸酸洗55-61
• 4.1.1 碱洗混酸酸洗实验原理55-56
• 4.1.2 实验材料及设备56-57
• 4.1.3 实验方案57-58
• 4.1.4 实验结果与分析58-59
• 4.1.5 扫描电镜分析59-61
• 4.2 王水酸洗实验61-63
• 4.2.1 实验原理61
• 4.2.2 实验材料61-62
• 4.2.3 实验方案62
• 4.2.4 实验结果与分析62-63
• 4.3 盐酸、碱洗混酸酸洗和王水实验对比63-64
• 4.4 本章小结64-65
• 5 结论与展望65-67
• 5.1 结论65-66
• 5.2 展望66-67
• 致谢67-68
• 参考文献68-71
• 攻读硕士学位期间发表论文71

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