辉光放电质谱分析用太阳能级多晶硅标准样品的研制

【摘要】：太阳能级多晶硅作为太阳能电池的基础材料,主要含有施主杂质P,As,Sb,Bi和受主杂质B,Al,Ga,In,Tl还有C,O,K,Na,Fe,Cr,Ni,Cu,Zn等杂质元素。辉光放电质谱法具有分析元素多、测定速度快、测定范围广、检出限低等优点,而成为对多晶硅固体样品进行直接测定的最有效的方法之一。因此本实验的主要目的是研制符合GDMS用的多晶硅标准样品来实现定量测定。 调研了国内外太阳能级多晶硅的发展状况,以及各种杂质含量的范围。根据国内多晶硅的规格,以及GB/T/25074-2010对其杂质成分要求,进行成分设计,并在全国范围内寻找合适的生产厂家,采用改良西门子法生产所需样品。此法基于化学气相反应原理,两种气相反应物三氯氢硅和氢气以一定的压力进入还原炉内相会,在900℃-1100℃的高温下发生一系列复杂的化学反应,生成粒径细小的硅晶体,在载体上沉积形成硅棒,并采用二次重熔的方法,使其导电,最后进行直拉单晶工艺,切割成所需规格的样品。 建立了辉光放电质谱法(GDMS)对太阳能级多晶硅中B,P,Na,Al,K,Ca,Ti,Cr,Fe, Co,Ni,Cu,Zn的杂质含量进行测定的实验方法。对实验中的工作条件进行了优化,其工作参数为：放电电压：1200V：放电电流：50mA；放电气体流量：440mL。其测定的元素含量都小于1μg/g, B,P,Na,Al,K,Cu,Zn测定的RSD小于10%,Ni测定的RSD小于20%,Ca,Ti,Cr,Fe,Co的含量低于0.008μg/g,这五种元素测定的RSD在20%～35%之间。GD-MS对B,P,Na,Al,K,Ca,Fe,Ni,Cu,Co,Zn等元素的测定具有较好的精密度。 用建立的辉光放电质谱法对样品进行均匀性初检和复检,用F检验对数据进行统计处理,样品中B,Al,P,Ca,Fe,Co,Cu,Zn的分布是均匀的。拟采用电感耦合等离子体质谱法和二次离子质谱法对样品进行定值。 还采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对太阳能级多晶硅中的主要杂质进行了测定,在实验中采用挥除氟化硅的方法将基体硅分离,可以有效地抑制基体效应。测定各杂质元素的检出限在0.14～2.85ng/mL之间,测定的RSD小于15%,回收率在85%-125%之间。此法可用于标样的定值工作。 本标准样品的研制不仅可满足GDMS定量测定的需要,也有利于光伏产业的发展和光伏发电的推广应用。 【关键词】：太阳能级多晶硅 辉光放电质谱法 电感耦合等离子体质谱 标准样品
【学位授予单位】：北京有色金属研究总院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TM914.4
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 1 文献综述10-29
• 1.1 引言10-11
• 1.2 太阳能级多晶硅的分析检测方法11-22
• 1.2.1 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)11-13
• 1.2.2 二次离子质谱法13-16
• 1.2.3 激光电离质谱法(LIMS)16-17
• 1.2.4 辉光放电质谱(GDMS)法17-22
• 1.3 太阳能级多晶硅的标准22-28
• 1.3.1 国外太阳能级多晶硅的规格23-26
• 1.3.2 国内太阳能级多晶硅的发展及标准制定26-28
• 1.4 文献小结28-29
• 2 太阳能级多晶硅标准样品的研制29-69
• 2.1 成分设计29
• 2.2 选料29-31
• 2.3 标准样品的制备31-34
• 2.4 辉光放电质谱测定太阳能级多晶硅的方法研究及应用于标准样品的均匀性检验34-63
• 2.4.1 实验仪器及试剂34
• 2.4.2 制样过程34-35
• 2.4.3 样品的预处理35
• 2.4.4 工作参数的选择35-47
• 2.4.5 各元素同位素、干扰情况及GDMS分辨率的选择47-50
• 2.4.6 样品的测试过程50-51
• 2.4.7 实验结果51-52
• 2.4.8 GDMS法对太阳能级多晶硅样品均匀性初检的实验设计52-53
• 2.4.9 均匀性检验的实验结果53-57
• 2.4.10 均匀性复检的实验结果57-63
• 2.5 定值63
• 2.6 电感耦合等离子体质谱法对太阳能级多晶硅中杂质的测定63-69
• 2.6.1 主要仪器和试剂63-64
• 2.6.2 实验方法64-65
• 2.6.3 工作参数的选择65-66
• 2.6.4 实验结果及讨论66-68
• 2.6.5 实验小结68-69
• 结论69-70
• 参考文献70-78
• 攻读硕士学位期间取得的学术成果78-79
• 致谢79

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