稻草秸秆微晶纤维素的制备及木质纤维酸解过程中反应的研究

【摘要】：微晶纤维素在医药、化工、轻工和农业等领域都有着广泛的应用，目前用来制备MCC的原料大多是棉绒和木材，其价格高昂，并且来源有限。而生物质稻草秸秆中含有35%~40%的纤维素，来源丰富，价格低廉，有着潜在的利用价值。但是稻草秸秆中还含有约20%的木质素和25%的半纤维素，三者构成了致密的网状结构，严重限制了稻草秸秆在微晶纤维素领域的开发与应用。要想有效利用稻草秸秆来制备合格的微晶纤维素，就必须对其进行一定的预处理，破坏其紧密的细胞壁结构，高效提取其中纤维素。因此，本研究就预处理方法的选择、制备条件的工艺优化和预处理方法对稻草秸秆的作用机制以及木质纤维在酸解过程中存在的反应等方面开展了相应的研究，并取得如下结果： 1.首先考察了SO3、NH3、SO3/NH3和NH3/SO3联合稀碱四种预处理方法制备稻草微晶纤维素的可能性，并且研究发现最优的制备MCC方法为稻草秸秆先经SO3微热爆处理后经NH3处理，再经稀碱、稀酸和漂白等步骤。同时以纤维素含量和得率为指标，对该制备路线进行了工艺优化，得到最优的工艺路线为SO3：固液比1∶4，温度70℃，时间90min；NH3：固液比1∶20，温度60℃，时间120min；NaOH：固液比1∶15，温度90℃，时间120min。制备得到的稻草微晶纤维素的纯度高达98.3%，得率为30.2%。 2.采用FI-TR、XPS、XRD和SEM对SO3/NH3联合稀碱预处理法对稻草秸秆的作用机制进行了初步研究，研究表明SO3微热爆处理稻草秸秆的过程中SO3与稻草秸秆发生酯化反应，有利于了木质素的剥离；NH3可能与稻草秸秆中的木质素发生化学反应，促进了木质素的剥离，但是两者在单独作用下对木质素的剥离效果均未能达到微晶纤维素的要求。通过计算分析SO3和NH3之间存在协同作用，并且以先经SO3后经NH3处理稻草秸秆的方法对木质素的剥离效果最佳，分析其原因是稻草秸秆先经SO3后经NH3处理稻草秸秆与SO3和NH3先后发生化学反应，并且还存在微热爆效应以及残留的硫酸和NH3能够发生反应生成小分子（NH4）2SO4晶体，该晶体能够使得稻草秸秆内壁结构膨胀，有效地打破了木质素与纤维素和半纤维素之间的连接，提高了木质素的剥离效果。 3.采用FI-TR、XPS和HPLC对酸解过程中产生的酸解液和酸解固渣进行跟踪和分析，得出结论：木质纤维在经72%硫酸酸解的过程中，酸解1-5h木质素与硫酸会发生磺化反应，5-12h时间段木质素与戊糖水解产生的糠醛发生酚醛缩合反应，这些反应都将干扰木质素的测定结果，造成木质素的测定值要高于实际值。这就要求我们在测定过程中必须及时对酸解液进行处理。并且对于中国国标法最佳的酸解时间应调整为1.00±0.25h为宜。 【关键词】：微晶纤维素 木质纤维素 木质素 微热爆 酸水解
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ352.1
【目录】：

• 致谢7-8
• 摘要8-10
• ABSTRACT10-13
• 插图清单13-15
• 表格清单15-17
• 第一章 绪论17-29
• 1.1 微晶纤维素简介17-18
• 1.1.1 微晶纤维素的概念及特点17
• 1.1.2 微晶纤维素的应用17
• 1.1.3 微晶纤维素的来源17-18
• 1.2 稻草秸秆的组成成分18-21
• 1.3 木质纤维素的预处理技术21-26
• 1.3.1 生物处理法21-22
• 1.3.2 物理处理法22
• 1.3.3 化学处理法22-24
• 1.3.4 物理-化学结合处理法24-26
• 1.4 木质素的定量分析方法26-27
• 1.5 本论文的研究目的和主要研究内容27-28
• 1.6 创新点及意义28-29
• 第二章 稻草微晶纤维素的制备方法与结构表征29-53
• 2.1 引言29
• 2.2 材料与方法29-34
• 2.2.1 实验材料29-30
• 2.2.2 实验方法30-34
• 2.3 结果与讨论34-40
• 2.3.1 稻草微晶纤维素制备方法的选择34-35
• 2.3.2 预处理方法对制备的微晶纤维素质量和得率的影响35-36
• 2.3.3 稻草微晶纤维素纯度的测定结果36-37
• 2.3.4 稻草微晶纤维素酸碱度的测定结果37
• 2.3.5 稻草微晶纤维素聚合度的测定结果37
• 2.3.6 红外光谱分析37-38
• 2.3.7 XRD 图谱分析38-39
• 2.3.8 SEM 图谱分析39-40
• 2.4 基于 SO3_/NH_3联合处理的微晶纤维素制备工艺研究40-52
• 2.4.1 实验内容40-41
• 2.4.2 实验结果与讨论41-52
• 2.5 本章小结52-53
• 第三章 SO_3/NH_3联合预处理机制的探索研究53-64
• 3.1 引言53
• 3.2 材料与方法53-56
• 3.2.1 实验材料53-54
• 3.2.2 实验方法54-56
• 3.3 实验结果与讨论56-63
• 3.3.1 SO_3微热爆对稻草秸秆的影响56-58
• 3.3.2 NH_3/SO_3处理对稻草秸秆的影响58-59
• 3.3.3 SO_3/ NH_3处理对稻草秸秆的影响59-62
• 3.3.4 不同方法处理后稻草秸秆的形貌观察62-63
• 3.4 本章小结63-64
• 第四章 酸水解木质素定量过程中反应的研究64-72
• 4.1 引言64
• 4.2 材料与方法64-65
• 4.2.1 实验材料64
• 4.2.2 实验试剂64
• 4.2.3 木质素含量的测定方法与步骤64-65
• 4.2.4 酸解固渣的检测和分析65
• 4.3 结果与讨论65-71
• 4.3.1 NREL 法和国标法对木质素和灰分含量的测定结果65-66
• 4.3.2 不同酸解时间下木质素和灰分的含量结果66-67
• 4.3.3 红外分析67-68
• 4.3.4 XPS 分析68-69
• 4.3.5 酸解过程中糠醛含量变化的定性分析69-70
• 4.3.6 HPLC 分析70-71
• 4.4 本章小结71-72
• 第五章 结论与展望72-74
• 5.1 结论72
• 5.2 展望72-74
• 参考文献74-80
• 攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况80-81

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