铜基硫硒化物薄膜太阳能电池吸收层材料的制备

【摘要】：铜基硫硒化物纳米材料继承了铜基硫族化合物的众多材料特性,具有广泛的应用前景;同时,通过调节材料硫硒比例,可实现对材料形貌、结构、导电系数、禁带宽度等性能的可控调节。因此众多研究人员致力于制备性能优良的铜基硫硒化物纳米材料,并希望实现其商业化应用。铜基硫硒化物纳米材料制备工艺种类众多,其中,部分基于真空或高温条件下的制备工艺设备造价昂贵,难以实现商业化制备,因此本文选取非真空制备工艺进行深入研究。其中溶剂热法制备工艺具有成本低廉,操作简便,环境友好,材料转换率高,易于实现规模化生产等诸多优点。但其瓶颈在于溶剂热法合成铜基硫硒化物纳米材料反应时间过长。为解决这一问题,本文从反应动力学角度出发,对溶剂热制备工艺反应动力学相关影响因素进行总结分析,得推论:Se源反应活性及溶解度过低是导致溶剂热制备工艺反应时间过长的主要原因。根据这一推论,本文提出了一种溶剂热制备工艺优化方案用以合成铜基硫硒化物纳米材料。并通过设计一系列对照实验,对以上推论及本文提出的溶剂热法优化方案进行验证。所得实验结果与推论相一致。在后续工作中,应用溶剂热法优化方案制备了一系列铜基硫硒化物,以验证优化方案的有效性与可重复性。主要研究成果如下:(1)在乙二胺反应环境下用NaBH4活化硫/硒单质制备高反应活性硫/硒前驱体,并用于溶剂热法合成铜基硫硒化物纳米材料,实验结果表明溶剂热制备工艺反应时间缩短至2 h。(2)使用溶剂热法优化方案制备了三元Cu2-x(SySe1-y)纳米材料、四元Cu In(SxSe1-x)2纳米材料、五元Cu2ZnSn(SxSe1-x)4纳米材料。通过对材料形貌、物相、结构、成分及禁带宽度特性的表征,验证了该优化溶剂热法优化方案的有效性与普适性。实验结果表明,本文提出的铜基硫硒化物溶剂热制备工艺优化方案有效可行,能够大幅缩短反应时间至2 h,所制备铜基硫硒化物半导体材料性能良好,适于制备薄膜太阳能电池吸收层材料,为今后的薄膜太阳能电池商业化生产积累了经验。 【关键词】：铜基硫硒化物 溶剂热法 反应动力学 前驱体活化 硫硒比例可调
【学位授予单位】：电子科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB383.1;TM914.4
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 绪论10-20
• 1.1 薄膜太阳能电池简介10-14
• 1.1.1 薄膜太阳能电池的研究背景10-11
• 1.1.2 薄膜太阳能电池的研究现状11-13
• 1.1.2.1 硅系薄膜太阳能电池11-12
• 1.1.2.2 化合物半导体薄膜太阳能电池12
• 1.1.2.3 染料敏化薄膜太阳能电池12-13
• 1.1.2.4 有机材料薄膜太阳能电池13
• 1.1.3 薄膜太阳能电池的典型结构13-14
• 1.2 铜基硫硒化物纳米材料特性14-15
• 1.3 铜基硫硒化物的制备方法15-18
• 1.3.1 多元共蒸发法15
• 1.3.2 烧结15-16
• 1.3.2.1 固相烧结16
• 1.3.2.2 液相烧结16
• 1.3.3 溅射沉积法16
• 1.3.4 化学气相沉积法16-17
• 1.3.5 电化学沉积法17
• 1.3.6 化学湿法17-18
• 1.3.6.1 热注入法17-18
• 1.3.6.2 溶剂热法18
• 1.4 研究目的与意义18-20
• 第二章 实验方法与材料表征20-27
• 2.1 实验方案20-24
• 2.1.1 溶剂热制备方法的优化20-23
• 2.1.1.1 前驱体活化20-22
• 2.1.1.2 修饰材料形貌22-23
• 2.1.2 材料制备方案23-24
• 2.1.2.1 实验试剂23
• 2.1.2.2 实验步骤23-24
• 2.2 表征分析方法24-26
• 2.2.1 X-ray Diffraction物相分析24
• 2.2.2 Scanning Electron Microscope形貌分析24
• 2.2.3 Energy-dispersive X-ray Spectroscopy成分分析24-25
• 2.2.4 紫外可见近红外光谱仪(UV-vis)光学性能分析25-26
• 2.3 本章小结26-27
• 第三章 溶剂热法优化方案的验证与反应机理的探究27-36
• 3.1 溶剂热法优化方案的验证27-32
• 3.1.1 NaBH4活化硒制备铜锌锡硒纳米材料27-29
• 3.1.1.1 实验步骤27-28
• 3.1.1.2 实验结果分析28-29
• 3.1.2 NaBH4活化硫硒前驱体制备铜锌锡硫硒纳米材料29-31
• 3.1.2.1 实验步骤29-30
• 3.1.2.2 实验结果分析30-31
• 3.1.3 PVP对材料形貌的调节作用31-32
• 3.1.3.1 实验步骤31
• 3.1.3.2 实验结果分析31-32
• 3.2 铜基硫硒化物溶剂热制备工艺反应过程研究32-34
• 3.2.1 实验步骤32-33
• 3.2.2 实验结果分析33-34
• 3.3 本章小结34-36
• 第四章 三元铜基硫硒化物的制备36-43
• 4.1 溶剂热法合成三元Cu2-x(S,Se)纳米材料36-37
• 4.1.1 实验试剂36-37
• 4.1.2 实验步骤37
• 4.2 结果与讨论37-42
• 4.2.1 SEM形貌表征37-38
• 4.2.2 XRD物相表征与结构分析38-39
• 4.2.3 EDX成分表征与分析39-40
• 4.2.4 紫外可见近红外光谱仪(UV-vis)表征结果40-42
• 4.3 本章小结42-43
• 第五章 四元铜基硫硒化物的制备43-50
• 5.1 溶剂热法合成四元CuIn(S,Se)2 纳米材料43-44
• 5.1.1 实验试剂43-44
• 5.1.2 实验步骤44
• 5.2 结果与讨论44-49
• 5.2.1 SEM形貌表征44-45
• 5.2.2 XRD物相表征与结构分析45-46
• 5.2.3 EDX成分表征与分析46-47
• 5.2.4 紫外可见近红外光谱仪(UV-vis)表征结果47-49
• 5.3 本章小结49-50
• 第六章 五元铜基硫硒化物的制备50-58
• 6.1 溶剂热法合成五元Cu2ZnSn(S,Se)4 纳米材料50-51
• 6.1.1 实验试剂50-51
• 6.1.2 实验步骤51
• 6.2 结果与讨论51-56
• 6.2.1 SEM形貌表征51-53
• 6.2.2 XRD物相表征与结构分析53
• 6.2.3 EDX成分表征与分析53-55
• 6.2.4 紫外可见近红外光谱仪(UV-vis)表征结果55-56
• 6.3 本章小结56-58
• 第七章 结论58-59
• 致谢59-60
• 参考文献60-65
• 攻硕期间取得的科研成果65-66

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