用太阳能级多晶硅切割废料制备高纯硅的研究

【摘要】：随着全球能源危机和环境问题的日益突显,太阳能作为一种丰富的可再生能源,具有独特的优势和巨大的开发潜力。硅片切割是制备太阳能电池的必要工序之一,在切割过程中,会产生大量以硅、碳化硅为主的切割废料。因此,多晶硅切割废料的回收与利用对提高经济效益、减少环境污染、间接降低光伏能源成本具有重要的意义。本文以锦州阳光新能源有限公司提供的太阳能级多晶硅切割废料为研究对象,主要研究内容和研究结果如下：(1)切割废料的物性研究：经预处理后的太阳能级多晶硅切割废料中主要成分是硅、碳化硅、二氧化硅和氧化铁四种物质,碳化硅含量63.90%,硅含量11.80%,二氧化硅含量19.13%,其他杂质总量5.17%,其中杂质铁的含量为3.7710%,磷的含量为0.0129%。(2)切割废料的净化处理研究：应用超声波酸浸技术,对预处理后的太阳能多晶硅切割废料进行净化处理,确定超声酸浸的优化工艺参数为：以盐酸与氢氟酸的混合酸液为浸出剂,酸浸时间60min,酸浸温度50℃C,酸浸液固比4：1,超声波功率240W,超声波频率45kHz。经超声酸浸后碳化硅含量76.36%、硅含量15.74%,二氧化硅含量7.24%,杂质总量的浸出率达到98.84%,其中铁的浸出率达到99.81%,磷的浸出率达到89.81%,为后续冶炼高纯硅提供优质原料。(3)团块的制备及其物理性能的研究：根据矿热炉冶炼的工艺特点,以羟丙基甲基纤维素作为粘结剂,将净化处理后的切割废料与高纯石英砂进行制团。确定制团优化工艺条件：制团压力30MPa,粘结剂添加量1.5%,配水量13%,该条件下团块的孔隙率14.36%,抗压强度17.58MPa。在不同焙烧时间、温度下对团块进行焙烧,结果表明团块的抗压强度和孔隙率随温度和时间的增加而增加。(4)矿热炉的冶炼：第一次冶炼采用未净化的原料,制得纯度为96.37%的硅,第二次冶炼采用净化后的原料,制得纯度为99.82%的硅,超过国家A级工业硅的标准。两次冶炼相比,其中铁的含量降低了98.77%,铝的含量降低了86.85%,钙的含量降低了94.84%,磷的含量降低了76.92%。证明对原料进行超声酸浸可以有效提高熔炼产物的纯度。本研究用净化处理后的太阳能多晶硅切割废料和高纯石英砂成功制得高纯硅,证明用粉体原料制备硅的可行性,为用高纯粉体原料电热冶金法制备太阳能级多晶硅奠定了基础。 【关键词】：多晶硅切割废料 超声酸浸 电热冶金法 高纯硅
【学位授予单位】：东北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ127.2
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第1章 绪论13-27
• 1.1 研究背景13-14
• 1.2 太阳能电池14-15
• 1.2.1 太阳能电池发电原理14
• 1.2.2 太阳能电池的分类14-15
• 1.3 晶体硅传统制备工艺15-18
• 1.3.1 改良西门子法15-16
• 1.3.2 硅烷热分解法16-17
• 1.3.3 流化床反应法17-18
• 1.4 冶金法制备晶体硅18-20
• 1.4.1 造渣精炼18-19
• 1.4.2 湿法精炼19
• 1.4.3 氧化精炼19
• 1.4.4 真空精炼19
• 1.4.5 电子束真空熔炼19-20
• 1.4.6 等离子体精炼20
• 1.4.7 定向凝固提纯20
• 1.5 太阳能级多晶硅切割废料的产生和回收20-23
• 1.5.1 太阳能级多晶硅切割废料的产生20-21
• 1.5.2 太阳能级多晶硅切割废料的回收21-23
• 1.6 本文研究目的、意义及内容23-26
• 1.6.1 研究目的和意义23-24
• 1.6.2 研究内容24-26
• 1.7 本研究创新点26-27
• 第2章 太阳能级多晶硅切割废料物性研究27-39
• 2.1 引言27
• 2.2 太阳能级多晶硅切割料的预处理27
• 2.3 太阳能级多晶硅切割废料的物相分析27-28
• 2.4 太阳能级多晶硅切割废料的形貌分析28-31
• 2.5 太阳能级多晶硅切割废料的粒度分析31
• 2.6 太阳能级多晶硅切割废料的定性分析31-32
• 2.7 太阳能级多晶硅切割废料的定量分析32-37
• 2.7.1 切割废料中二氧化硅和硅的定量分析32-35
• 2.7.2 切割废料中碳化硅的定量分析35-37
• 2.8 本章小结37-39
• 第3章 切割废料净化处理的研究39-53
• 3.1 引言39
• 3.2 实验原理和分析方法39-40
• 3.2.1 实验原理39-40
• 3.2.2 实验分析方法40
• 3.3 实验试剂及设备40-41
• 3.3.1 实验试剂40-41
• 3.3.2 实验仪器和设备41
• 3.4 实验步骤41
• 3.5 实验结果与讨论41-48
• 3.5.1 浸出剂对除杂效果的研究41-43
• 3.5.2 反应时间对除杂效果的研究43-44
• 3.5.3 酸浸温度对除杂效果的研究44-45
• 3.5.4 液固比对除杂效果的研究45-46
• 3.5.5 超声功率对除杂效果的研究46-47
• 3.5.6 超声频率对除杂效果的研究47-48
• 3.6 超声酸浸优化条件验证实验48-49
• 3.7 切割废料的物相及形貌变化研究49-50
• 3.7.1 切割废料的物相变化研究49
• 3.7.2 切割废料的形貌变化研究49-50
• 3.8 本章小结50-53
• 第4章 团块的制备及其物理性能的研究53-65
• 4.1 引言53
• 4.2 实验原料及配料计算53-55
• 4.2.1 实验原料53-54
• 4.2.2 配料计算54-55
• 4.3 实验仪器和设备55
• 4.4 实验步骤55-56
• 4.5 团块性能测试方法的研究56-58
• 4.5.1 团块抗压强度的测试方法56
• 4.5.2 团块孔隙率的测试方法56-58
• 4.6 实验结果与讨论58-64
• 4.6.1 生团块性能研究的单因素实验58-61
• 4.6.2 制团优化条件的验证实验61-62
• 4.6.3 烧结条件对团块性能影响的研究62-64
• 4.7 本章小结64-65
• 第5章 矿热炉冶炼探索65-79
• 5.1 引言65
• 5.2 相关反应热力学计算65-66
• 5.3 实验设备及流程66-67
• 5.3.1 实验设备66-67
• 5.3.2 实验流程67
• 5.4 实验原料的准备67-68
• 5.4.1 原料的研磨和筛分68
• 5.4.2 切割废料的净化处理68
• 5.4.3 团块的制备68
• 5.5 矿热炉的准备68-69
• 5.5.1 石墨坩埚的设计68
• 5.5.2 砌炉68-69
• 5.5.3 矿热炉的试运行69
• 5.6 开炉实验操作69-70
• 5.6.1 烘炉69-70
• 5.6.2 加料和捣炉70
• 5.6.3 拆炉70
• 5.7 第一次矿热炉冶炼实验70-73
• 5.7.1 配料计算70-71
• 5.7.3 实验检测结果和分析71-73
• 5.8 第二次矿热炉冶炼实验73-77
• 5.8.1 配料计算73-74
• 5.8.2 实验检测结果和分析74-77
• 5.9 本章小结77-79
• 第6章 结论79-81
• 参考文献81-87
• 致谢87

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