面向太阳能电池的氧化锌纳米结构制备研究

【摘要】：氧化锌(Zinc oxide,简称ZnO)制备的材料被应用于各种领域。Zn O六棱线被用于染料敏化太阳能电池中,并可显著提高光与电之间转换的效率,这是因为六棱线在其中的主要作用是电子传输,因为ZnO六棱线的迁移率和比表面积相对于其它材料较大。然而目前以氧化锌六棱线作为光阳极光与电之间转换的效率还比较低,国内光电的转换效率还在1%左右徘徊,这样低的转换效率肯定是不可以用于光阳极的大规模生产的。综合来看主要存在的问题有重复性差、籽晶层的制备方式、取向性、六棱线的比表面积小、六棱线的缺陷高、六棱线的导电能力低(电子迁移率低)等原因。基于此,本论文对六棱线制备进行了一些研究,使其能用于未来的光阳极中,提高光与电之间转换的效率。本文采用透射谱(Transmittance Spectrun)、光致发光谱(Photoluminescence?Spectrum,简称PL谱)、X射线衍射谱(X?ray Diffaction Spectrum,简称XRD谱)以及扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)为纳米结构性能的表征手段。(1)籽晶层采用磁控溅射法制备的ZnO薄膜重复性比较高,解决了重复性差的问题,且解决了导电层与电解液之间的复合问题。(2)研究了不同的加热过程六棱线性能的对比得出以下结论:直接放于95oC水中的透射率高;(103)晶面的生长随温度的升高生长速度加快,而(002)晶面在水热条件下也是随温度升高生长速度加快;当温度在95oC时,氧化锌几乎只沿(002)晶面单向生长,而在95oC以下某一个特定的或一定范围内的温度,氧化锌沿(100)晶面会有生长;直接放于95oC水中(002)晶面结晶质量较好,(002)晶面生长的概率更高,六棱线长得均匀,直立性好,六棱线的顶端六角形的结构完整,侧面几乎无沾连,解决了直立性较差的问题。(3)通过改变溶液中聚乙烯亚胺的浓度,使其从0到0.002mol/L变化,通过测试结果得出结论:氧化锌六棱线的透射率呈现出先缓慢降低又缓慢升高的情况,(002)晶面晶格结构生长随聚乙烯亚胺的加入的增多,呈现先增加后减小的趋势。而(103)晶面呈现出先减少后增加的趋势。在0.001mol/L处,(002)生长最多,而(103)晶面生长最少,但是不加入聚乙烯亚胺更适用于氧化锌六棱线的一次生长,而加入聚乙烯亚胺的氧化锌六棱线的生长更适合于在棒上二次或多次生长氧化锌以制备出超长的氧化锌六棱线。为了使六棱线长得更长,本文采用0.001mol/L作为聚乙烯亚胺的添加浓度,以醋酸锌、六次甲基四胺体系为一次生长体系,醋酸锌、六次甲基四胺和0.001mol/L的聚乙烯亚胺体系作为二次生长体系。(4)二次生长的(002)晶面更多。二次的(103)晶面峰值相对一次来说较小,成功实现了直径与一次生长六棱线直径尺寸相似、沿袭原有生长方向、直径尺寸上下基本一致的二次生长,且直立性特别好,生长比较自然,好像一次生长的一样,达到了六棱线长度生长的目的。(5)二次生长氧化锌六棱线通过改变锌与镍的比值得到以下结论:在锌镍比值为0.94:0.06时,透射率最高,缺陷最小,成功实现镍的掺入减少缺陷的目的。综合来说,针对六棱线阵列存在的问题,对它的直立性、长度、缺陷方面进行了改进性研究,但由于透射率很低,染料的填充空间是否足够等问题,说明光阳极材料的制备还有很多的条件需要改进,以达到提高转化效率的目的。 【关键词】：氧化锌六棱线阵列 水热法 聚乙烯亚胺 镍掺杂 光阳极
【学位授予单位】：辽宁师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ132.41;TB383.1
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 引言10-12
• 1 ZnO的制备方法12-21
• 1.1 脉冲激光沉积（ Pulse Laser Deposition ，简称PLD ）13-14
• 1.1.1 制备原理13-14
• 1.1.2 制备过程14
• 1.1.3 与除此以外的薄膜生产方式相比PLD的优点14
• 1.2 原子层沉积法14-15
• 1.2.1 制备原理14-15
• 1.3 磁控溅射法 ( Magnetron Sputtering )15-16
• 1.3.1 制备原理15-16
• 1.3.2 实验步骤16
• 1.3.3 实验特点16
• 1.4 金属有机化学气相沉积（ metal ?organic Chemical Vapor Deposition ，简称MOCVD ）16-17
• 1.4.1 制备原理16
• 1.4.2 MOCVD法的特点16-17
• 1.5 超声喷雾热解法（Ultrasonic Spray Pyrolysis ，简称USP ）17-18
• 1.5.1 制备原理17
• 1.5.2 USP的历史与研究现状17
• 1.5.3 USP制备ZnO薄膜17-18
• 1.6 水热法（水浴加热法， Hydrothermal Method ）18-21
• 1.6.1 水热法的发展过程及研究现状18-20
• 1.6.2 水热法制备ZnO实验步骤20-21
• 2 ZnO的表征方法21-30
• 2.1 透射率谱21
• 2.2 光致发光谱（ PL谱）21-26
• 2.2.1 光子吸收21-22
• 2.2.2 复合产生光子22-24
• 2.2.3 ZnO的光致发光机理24-26
• 2.3 X射线的衍射谱（ XRD谱）26-28
• 2.4 扫描电子显微镜图（ SEM图）28-30
• 3 不同的加热过程六棱线性能的对比30-37
• 3.1 实验装置30
• 3.2 实验药品30
• 3.3 实验手段和实验过程30-32
• 3.4 结果与分析32-37
• 3.4.1 透射谱对比32-33
• 3.4.2 PL谱对比33-34
• 3.4.3 XRD谱对比34-35
• 3.4.4 SEM图对比35-37
• 4 聚乙烯亚胺( PEI )浓度的变化对ZnO六棱线的影响37-44
• 4.1 实验手段和实验过程37
• 4.2 结果与分析37-44
• 4.2.1 透射谱对比37-38
• 4.2.2 PL谱对比38-40
• 4.2.3 XRD谱对比40-41
• 4.2.4 SEM图对比41-44
• 5 一次生长ZnO六棱线与二次生长ZnO六棱线对比44-49
• 5.1 实验手段和实验过程44-45
• 5.2 结果与分析45-49
• 5.2.1 PL谱对比45-46
• 5.2.2 XRD谱对比46
• 5.2.3 SEM图对比46-49
• 6 二次生长ZnO六棱线改变锌与镍的比值对性能的影响49-55
• 6.1 实验手段和实验过程49-50
• 6.2 结果与分析50-55
• 6.2.1 透射谱对比50-51
• 6.2.2 PL谱对比51-52
• 6.2.3 XRD谱对比52-53
• 6.2.4 SEM图对比53-55
• 结论55-57
• 参考 文献57-61
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况61-62
• 致谢62

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