几种含铬尖晶石型催化剂的制备与甲烷燃烧性能研究

【摘要】：本文用溶胶-凝胶法，固相法，微乳法，共沸蒸馏四种方法制备了Mg-Cr-O，Fe-Cr-O和Co-Cr-O三种催化剂，并对其进行一系列的表征，从而找出性能最好的催化剂Mg-Cr-O和最好的制备方法溶胶-凝胶法。然后又以溶胶-凝胶法制备了Mg-Cr-Al-O，Mg-Cr_(1.5)Al_(0.5)，Mg-Al-O，和Mg-Cr-O催化剂，考察Mg-Cr-O催化剂中掺杂Al后对催化剂性能的影响。另外用溶胶-凝胶普通干燥，真空干燥和红外干燥法分别制备了三种Mg-Cr-O催化剂，考察了干燥方法对催化剂Mg-Cr-O性能的影响。以XRD分析了样品的晶体结构及粒径，以B．E．T方程计算比表面积，用TPR、FT-IR、XPS、TEM等技术表征了样品的还原性，红外光谱等特征，表面性能和样品形貌，以甲烷燃烧反应考察了样品的催化性能。 研究结果表明：经1400℃焙烧3h后，溶胶-凝胶法，固相法，微乳法制备的Mg-Cr-O，Fe-Cr-O和Co-Cr-O三种催化剂中Mg-Cr-O样品表现出了较好的催化活性，而共沸蒸馏法制备的Mg-Cr-O，Fe-Cr-O和Co-Cr-O三种催化剂中Co-Cr-O催化剂的催化活性则比其他两种催化剂的催化活性要好。XRD表征结果表明，四种方法制备的镁铬和钴铬催化剂在1400℃焙烧后都可得到尖晶石型物相MgCr_2O_4和CoCr_2O_4，但铁铬催化剂在经1400℃之后仍然形成不了尖晶石型FeCr_2O_4，只有简单氧化物型物相FeO和Cr_2O_3或Fe_(0.7)Cr_(1.3)O_3物相。此外，在Mg-Cr-O中掺杂Al后，我们发现，当焙烧温度达到1400℃时掺杂型催化剂的催化活性明显好于单一尖晶石型催化剂，其中Mg-Al-Cr-O样品催化活性最好。 【关键词】：尖晶石 催化燃烧 制备方法 复合氧化物 性能表征
【学位授予单位】：内蒙古大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2006
【分类号】：O643.36
【目录】：

• 第一章、前言8-10
• 1.1 论文的目的与意义8-9
• 1.2 论文的研究内容9-10
• 第二章、实验部分10-14
• 2.1 催化剂的制备10-11
• 2.1.1 Mg-Cr-O,Fe-Cr-O和Co-Cr-O的制备10-11
• 2.1.2 Mg-Cr-O,Mg-Cr-Al-O,Mg-Cr_(0.5)Al_(1.5)-O,Mg-Al-O的制备11
• 2.1.3 Mg-Cr-O的溶胶-凝胶不同干燥方法制备11
• 2.2 反应性能评价11-12
• 2.3 催化剂物化性质表征12-14
• 2.3.1 X射线衍射(XRD)表征12
• 2.3.2 程序升温还原(H_2-TPR)研究12
• 2.3.3 比表面积(BET)的测定及粒经计算12
• 2.3.4 FT-IR研究12
• 2.2.5 透射电镜(TEM)12-13
• 2.3.6 光电子能谱(XPS)13-14
• 第三章、四种方法制备的M-Cr-O(Mg,Fe,Co)的性能比较研究14-37
• 3.1 溶胶-凝胶法制备M-Cr-O(Mg,Fe,Co)的性能比较研究14-23
• 引言14
• 3.1.1 Mg-Cr-O,Fe-Cr-O,Co-Cr-O催化剂的性能比较研究14-23
• 3.1.2 小结23
• 3.2 固相法制备的M-Cr-O(Mg,Fe,Co)的性能比较研究23-26
• 引言23
• 3.2.1 Mg-Cr-O,Fe-Cr-O,Co-Cr-O催化剂的性能比较研究23-26
• 3.2.2 小结26
• 3.3 微乳法制备的M-Cr-O(Mg,Fe,Co)的性能比较研究26-29
• 引言26
• 3.3.1 Mg-Cr-O,Fe-Cr-O,Co-Cr-O催化剂的性能比较研究26-29
• 3.3.2 小结29
• 3.4 共沸蒸馏法制备的M-Cr-O(Mg,Fe,Co)的性能比较研究29-33
• 引言29-30
• 3.4.1 Mg-Cr-O,Fe-Cr-O,Co-Cr-O催化剂的性能比较研究30-32
• 3.4.2 小结32-33
• 3.5、制备方法对Mg-Cr-O催化剂体相和表面结构与性能的影响33-37
• 引言33
• 3.5.1 催化剂的XRD分析33-34
• 3.5.2 催化剂活性与比表面积的分析34-35
• 3.5.3 催化剂的XPS分析35-36
• 3.5.4 小结36-37
• 第四章、掺杂型催化剂Mg-Cr_xAl_(2-x)-O(x=2、1、0.5、0)性能的比较研究复合氧化物37-44
• 引言37
• 4.1 800℃焙烧催化剂的性能比较研究37-40
• 4.1.1 催化剂的XRD分析37-38
• 4.1.2 催化剂的TPR分析38
• 4.1.3 催化剂的FT-IR表征38-39
• 4.1.4 催化剂活性与比表面积的分析39-40
• 4.2 1400℃焙烧催化剂的性能比较研究40-43
• 4.2.1 催化剂的XRD分析40-41
• 4.2.2 催化剂的TPR分析41-42
• 4.2.3 催化剂活性与比表面积的分析42-43
• 4.3 小结43-44
• 第五章、不同干燥方法制备的MgCr_2O_4催化剂的性能比较研究44-52
• 引言44
• 5.1 800℃焙烧三种干燥方法制备的Mg-Cr-O催化剂的性能比较研究44-48
• 5.1.1 催化剂的XRD分析44-45
• 5.1.2 催化剂的TPR分析45-46
• 5.1.3 催化剂的TEM分析46-47
• 5.1.3 催化剂活性与粒径分析47-48
• 5.2 1400℃焙烧三种干燥方法制备的Mg-Cr-O催化剂的性能比较研究48-51
• 5.2.1 催化剂的XRD分析48-49
• 5.2.2 催化剂的TPR分析49
• 5.2.3 催化剂的TEM分析49-50
• 5.2.4 催化剂活性与粒径分析50-51
• 5.3 小结51-52
• 参考文献52-55
• 致谢55-56
• ABSTRACT56-58
• 发表论文情况58

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