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四氯化碳催化转化为一氯甲烷的试验研究

来源:论文学术网
时间:2024-08-18 21:18:32
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四氯化碳催化转化为一氯甲烷的试验研究【摘要】:四氯化碳(CTC)是一种正在被淘汰的破坏臭氧层物质。随着我国对CTC淘汰计划的逐步实施,CTC作为生产氟里昂的原料,化工助剂以及清洗剂

【摘要】:四氯化碳(CTC)是一种正在被淘汰的破坏臭氧层物质。随着我国对CTC淘汰计划的逐步实施,CTC作为生产氟里昂的原料,化工助剂以及清洗剂正在被淘汰,到2005年1月1日之前将CTC的消耗量削减到1999年用量的15%。然而在甲烷氯化物的生产过程中,不可避免地要有3—5%左右的副产物四氯化碳生成。由于CTC作为化工原料生产非ODS物质的应用是不受限制的。因此,开发规模化的CTC原料新用途,转化目前大量过剩的CTC是一项十分紧迫的任务。 一氯甲烷是一种重要的基本化工原料,主要用作生产有机硅、硅酮聚合物及甲基纤维素的原料,也可用于生产农药、医药和香料等精细化学品,其深度氯化可生成适合国民经济发展需要的二氯甲烷和三氯甲烷。因此,将CTC转化为一氯甲烷后,产品具有广泛的适应性和良好的市场前景。 本文考察了以活性炭为载体、氯化锌为催化剂,CTC与甲醇的液相反应,结果表明,甲醇与CTC反应时,CH_3Cl的产率偏低,最高不超过80%。要提高产率,必须设法将反应产物及时移出反应器,以使平衡向产物生成的方向移动。 本文主要考察了以活性炭为载体、以氯化铝为催化剂情况下反应温度、反应物摩尔比、停留时间、催化剂用量等因素对CTC催化转化为一氯甲烷反应的 【关键词】:四氯化碳 甲醇 一氯甲烷 气相催化 工业化
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:O643.32;O621.25
【目录】:
  • 第一章 文献综述13-30
  • 1.1 课题背景13-14
  • 1.2 四氯化碳的性质14-19
  • 1.2.1 四氯化碳的物理性质14-16
  • 1.2.2 四氯化碳的化学性质16-19
  • 1.3 国内外四氯化碳的处理方案19-26
  • 1.3.1 焚烧19
  • 1.3.2 制备氯仿19-20
  • 1.3.2 制备氯代烃20-21
  • 1.3.4 制备肉桂酸21
  • 1.3.5 制备三氯乙酰氯21
  • 1.3.6 制备拟除虫菊酯类农药中间体21-22
  • 1.3.7 合成金钢石22
  • 1.3.8 制四氯乙烯22-23
  • 1.3.9 制备三苯基氯甲烷23
  • 1.3.10 对羟基苯甲酸23-24
  • 1.3.11 二氯化二硫24
  • 1.3.12 二苯甲酮24
  • 1.3.13 二氟二苯甲酮24
  • 1.3.14 制一氯甲烷24-25
  • 1.3.15 四溴化碳25
  • 1.3.16 2-(2,2,2-三氯乙基)辛酸酯和1,1,1,3-四氯壬烷25-26
  • 1.4 我国甲烷氯化物市场消费及需求26
  • 1.5 以四氯化碳生产非ODS物质的分析和结论26-29
  • 1.6 本论文的研究内容29-30
  • 第二章 四氯化碳催化转化为一氯甲烷的试验研究30-47
  • 2.1 实验药品30
  • 2.2 实验仪器30-31
  • 2.3.产物的检测31-32
  • 2.3.1 检测方法概述31
  • 2.3.2 试剂和材料31
  • 2.3.3 仪器、设备31-32
  • 2.3.4 色谱分析条件:32
  • 2.4 CTC液相醇解的实验研究32-34
  • 2.4.1 氯化锌/C催化剂的制备32
  • 2.4.2 实验装置与过程32-33
  • 2.4.3 实验结果:33-34
  • 2.4.4 实验结果分析34
  • 2.4.5 小结34
  • 2.5 CTC气相醇解的实验研究34-42
  • 2.5.1 氯化铝/C催化剂的制备34-35
  • 2.5.2 实验过程与装置35
  • 2.5.3 实验结果分析35-42
  • 2.6 CTC气相醇解催化剂复活试验研究42-45
  • 2.6.1 磷酸溶液浸泡42
  • 2.6.2 稀盐酸浸泡42-43
  • 2.6.3 甲醇浸泡43
  • 2.6.4 氯化铝水溶液浸泡43
  • 2.6.5 石油醚浸泡43-45
  • 2.7 10升反应器结果45-46
  • 2.8 结论46-47
  • 第三章 不同催化剂和载体对于催化转化及催化剂寿命的影响47-55
  • 3.1 实验药品47
  • 3.2 实验仪器47-48
  • 3.3 实验内容48-54
  • 3.3.1 不同催化剂和载体对于四氯化碳催化转化为一氯甲烷反应的影响48-51
  • 3.3.1.1 催化剂的制备48-49
  • 3.3.1.2 实验过程和装置49
  • 3.3.1.3 反应物检测49
  • 3.3.1.4 实验结果分析49-51
  • 3.3.2 氯化锡和氧化铝的寿命考察实验51-54
  • 3.3.3 二氯和三氯甲烷与甲醇的反应54
  • 3.4 实验结论54-55
  • 第四章 本工艺实现工业化的探索55-64
  • 4.1 转化技术的经济性分析55-56
  • 4.2 工艺选择56
  • 4.3 工艺装置图56-58
  • 4.4 材料选取58
  • 4.5 工艺特点58-63
  • 4.5.1 CTC和甲醇反应单元59-61
  • 4.5.2 一氯甲烷多氯化61-63
  • 4.5.3 甲烷氯化物分离63
  • 4.6 结论63-64
  • 第五章 结论64-65
  • 本论文创新点65-66
  • 参考文献66-72
  • 附录1 反应器出口处气体的气相色谱分析72-73
  • 致谢73-74
  • 攻读硕士学位论文期间发表的学术论文目录74


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