二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体的制备

【摘要】： 本文针对二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)型聚氨酯涂料喷漆后交联密度低、涂层硬度不够、干燥速度慢等问题,研究MDI型三聚体的制备方法,以期将MDI型三聚体应用到MDI型固化剂当中,提高制品的官能度,增加交联密度,从而解决上述问题。具体研究内容包括：合成三聚体用助剂的筛选、合成工艺的摸索与优化研究、MDI-50三聚反应动力学研究、改性MDI-50三聚体研究。 通过实验对比选用复配催化剂P838做三聚反应催化剂。经工艺优化后,采用分批加入溶剂的方法得到的MDI-50三聚体二甲苯容忍度0.7,粘度60mPa·s／25℃,游离MDI量为10.55%。经对MDI-50三聚反应进行红外跟踪,动力学研究发现,MDI-50的三聚反应是一级反应,60℃时反应的动力学常数为0.0076 min-1,平均活化能为79.33kJ／mol。 为了提高三聚体与溶剂间的相容性,使用乙二醇单丁醚和二乙二醇单丁醚改性MDI-50三聚体。改性后的三聚体二甲苯容忍度可达到1.0以上。简单配漆实验,MDI型三聚体能够与醇酸树脂互容,并且有效提高漆膜干燥速度和涂层硬度,可以应用到木器涂料当中。 【关键词】：MDI三聚体 相容性 动力学 改性 乙二醇单丁醚 二乙二醇单丁醚
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：O631.3
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 绪论12-26
• 1.1 聚氨酯材料12-13
• 1.2 聚氨酯化学13-20
• 1.2.1 异氰酸酯13-14
• 1.2.2 异氰酸酯的基本反应14-16
• 1.2.3 异氰酸酯三聚反应16-20
• 1.3 聚氨酯涂料20-23
• 1.3.1 聚氨酯涂料分类20-21
• 1.3.2 聚氨酯涂料特点21-23
• 1.4 课题研究背景、内容和意义23-26
• 1.4.1 课题研究背景23-24
• 1.4.2 课题研究内容24
• 1.4.3 课题研究意义和创新性24-26
• 第二章 实验部分26-36
• 2.1 化学试剂和仪器设备26-28
• 2.1.1 化学试剂26-27
• 2.1.2 仪器设备27-28
• 2.2 实验方法28
• 2.2.1 合成配方28
• 2.2.2 合成工艺28
• 2.3 测试与分析28-34
• 2.3.1 测试方法28-33
• 2.3.2 分析方法33-34
• 2.4 本章小结34-36
• 第三章 结果与讨论36-54
• 3.1 引言36-37
• 3.2 助剂的筛选37-42
• 3.2.1 催化剂的筛选37-41
• 3.2.2 阻聚剂及溶剂的筛选41-42
• 3.3 反应终点的控制42-43
• 3.3.1 NCO百分含量检测法42
• 3.3.2 阿贝折光仪检测法42-43
• 3.4 合成工艺优化43-45
• 3.4.1 温度对反应的影响43-44
• 3.4.2 投料方式的影响44-45
• 3.5 三聚体表征与对比45-51
• 3.5.1 红外光谱表征45-47
• 3.5.2 凝胶渗透色谱表征47-48
• 3.5.3 TGA热重分析48-49
• 3.5.4 三聚体基本性能对比49-50
• 3.5.5 GPC谱图对比50-51
• 3.6 本章小结51-54
• 第四章 MDI三聚反应的动力学研究54-60
• 4.1 实验部分54
• 4.2 结果与讨论54-57
• 4.2.1 动力学表征55-56
• 4.2.2 反应温度对三聚反应速率的影响56-57
• 4.3 本章小结57-60
• 第五章 改性MDI三聚体60-64
• 5.1 引言60
• 5.2 实验部分60-61
• 5.3 结果与讨论61-63
• 5.3.1 乙二醇单丁醚改性MDI-50三聚体61-62
• 5.3.2 二乙二醇单丁醚改性MDI-50三聚体62-63
• 5.4 本章小结63-64
• 第六章 结论和展望64-66
• 6.1 结论64-65
• 6.2 展望65-66
• 参考文献66-71
• 研究成果及发表的学术论文71-72
• 致谢72-73
• 作者和导师简介73

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