新型含4-（苯氧基苯）三苯甲烷结构聚醚酮、聚酯的合成与表征

【摘要】：本文首先介绍了近年来聚芳醚酮和聚酯的研究进展,论文主体包括四个部分: 1、以二苯醚、苯甲酰氯为原料,经过缩合反应制得中间体4-苯氧基二苯甲酮,产率80%,再采用“一锅”法,将其与二氯亚砜、苯酚反应,制得单体1-(4-苯氧基苯基)-1-苯基-4,4′-二(羟基苯基)甲烷,产率65%。 2、将1-(4-苯氧基苯基)-1-苯基-4,4′-二(羟基苯基)甲烷分别和4,4′–二氟二苯甲酮、1,4–二(4–氟苯甲酰基)苯、4,4′–二(4–氟苯甲酰基)联苯、4,4′–二(4–氟苯甲酰基)二苯醚双氟单体,采用高温溶液缩聚方式合成新型含4-(苯氧基苯)三苯甲烷结构的聚芳醚酮类树脂。所得聚合物Tg介于171 oC和198 oC之间,在氮气气氛中5%的热失重温度(Td)均在390-421 oC之间,对数比粘度在0.404-0.716 dL/g,能够溶解在二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、吡啶、DMF、DMAc、1,2–二氯乙烷和NMP中,其薄膜拉伸强度为42.9-84.8 MPa,拉伸模量为0.92-1.74 GPa,断裂伸长率为5-7 %。 3、将不同配比的双酚A和1-(4-苯氧基苯基)-1-苯基-4,4′-二(羟基苯基)甲烷与1,4–二(4–氟苯甲酰基)苯进行三元共缩聚,采用高温溶液缩聚方式合成新型含4-(苯氧基苯)三苯甲烷结构和二甲基甲烷基结构的聚芳醚酮类树脂共聚物,该类共聚物具有较好的耐热性能。其Tg介于159-180 oC之间,在氮气气氛中5 %的热失重温度(Td)在348 oC和388 oC之间,所得聚合物的对数比粘数为0.503-0.732 dL/g,室温下易溶于NMP、DMF、DMAc等强极性非质子有机溶剂中,其拉伸强度为27.1-57.2 MPa,拉伸模量为1.33-2.45 GPa,断裂伸长率为3-6%。 4、以1-(4-苯氧基苯基)-1-苯基-4,4′-二(羟基苯基)甲烷和对苯二甲酰氯,间苯二甲酰氯,1,2-二(4-氯甲酰苯氧基)苯,1,3-二(4-氯甲酰苯氧基)苯,1,4-二(4-氯甲酰苯氧基)苯,2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯单体为原料采用界面缩聚法合成一系列含4-(苯氧基苯)三苯甲烷结构聚芳酯。在聚合反应中,有机相溶剂为二氯甲烷,氢氧化钠作为酸吸收剂,苄基三乙基氯化铵做相转移催化剂。所得聚合物能够溶解在二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、吡啶、DMF、DMAc和NMP中,粘度在0.30-0.67 dL/g。Tg介于120 oC和211 oC之间,在氮气气氛中5 %的热失重温度(Td)均在315 oC和414 oC之间。其薄膜拉伸强度为14-59 MPa,拉伸模量为1.2-1.5 GPa,断裂伸长率为3-11 %。 【关键词】：4-(苯氧基苯)三苯甲烷结构 聚芳醚酮 聚芳酯 溶液缩聚 界面缩聚 无规共聚物 合成与表征
【学位授予单位】：江西师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：O631.3
【目录】：

• 摘要3-5
• 英文摘要5-7
• 目录7-9
• 第一章、前言9-30
• 1.1 聚芳醚酮的研究进展9-18
• 1.1.1 聚芳醚酮的种类与性能9-10
• 1.1.2 聚芳醚酮的发展10-11
• 1.1.3 聚芳醚酮的应用11-12
• 1.1.4 聚芳醚酮发展前景12-13
• 1.1.5 聚芳醚酮的合成13-14
• 1.1.6 聚芳醚酮的改性方法14-18
• 1.2 聚芳酯的研究进展18-21
• 1.2.1 聚芳酯的发展概况18
• 1.2.2 聚芳酯的性能特点18-19
• 1.2.3 聚芳酯的应用领域及前景19-20
• 1.2.4 聚芳酯的合成路线20-21
• 1.3 本研究设想和研究内容21-22
• 1.3.1 研究设想21-22
• 1.3.2 研究内容22
• 1.4 参考文献22-30
• 第二章、主要测试仪器和化学试剂30-32
• 2.1 主要测试仪器30
• 2.2 主要化学试剂30-32
• 第三章、1-(4-苯氧基苯基)-1-苯基-4,4′-二(羟基苯基)甲烷合成与表征32-36
• 3.1 引言32-33
• 3.2 实验部分33-34
• 3.3 结果与讨论34-35
• 3.4 参考文献35-36
• 第四章、含4-(苯氧基苯)三苯甲烷结构聚醚酮合成与表征36-55
• 4.1 引言36
• 4.2 PPBHPM 与含双氟单体的缩聚36-47
• 4.2.1 实验部分36-40
• 4.2.2 结果与讨论40-46
• 4.2.3 结论46-47
• 4.3 PPBHPM、1,4-二(4-氟苯酰基)苯和 BPA 的三元共缩聚47-53
• 4.3.1 实验部分47-48
• 4.3.2 结果与讨论48-53
• 4.3.3 结论53
• 4.4 参考文献53-55
• 第五章、含 4-(苯氧基苯)三苯甲烷结构聚芳酯的合成与表征55-66
• 5.1 引言55-56
• 5.2 实验部分56-60
• 5.2.1 二酰氯单体的合成56-60
• 5.2.2 聚合物的制备60
• 5.3 结果与讨论60-64
• 5.4 结论64-65
• 5.5 参考文献65-66
• 投稿与发表论文66-67
• 致谢67

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