3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷合成工艺的研究

【摘要】：3,3’-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷俗称为MOCA,为芳香族二胺的一种,可以作为聚氨酯及环氧树脂等的交联剂与固化剂,广泛用于汽车工业、机械制造业、体育设施等领域,因而对其合成工艺的研究具有重要的意义。 本论文以邻硝基氯苯为原料,通过催化加氢还原反应合成邻氯苯胺,邻氯苯胺在酸催化下与甲醛缩合生成MOCA。催化加氢工艺中,研究了Ni-B为中心的非晶态合金催化剂,以化学还原方法合成了一系列以镍为中心的非晶态合金催化剂。实验结果表明Ni-Co-W-B是一种具有很高催化活性的非晶态合金催化剂,将该催化剂应用于邻硝基氯苯的催化加氢反应中,催化剂的催化活性及选择性都很高。催化剂的转化率及选择性分别能够达到100.00%与99.90%,以TEM、XRD、XPS手段对该催化剂进行了表征。 MOCA合成工艺中,使用30%的硫酸溶液代替传统的盐酸溶液,以甲醛固体代替甲醛溶液,有效的减少了MOCA合成过程中所产生的多聚物。工艺改进后MOCA产率可以达到95.87%,纯度可以达到99.89%,这些数据可以为MOCA合成工艺的工业化提供一定的数据参考。 【关键词】：邻硝基氯苯 催化加氢还原 非晶态合金催化剂 MOCA
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TQ246.3
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 1 绪论9-21
• 1.1 研究意义9
• 1.2 MOCA合成的研究进展9-14
• 1.2.1 邻硝基氯苯加氢还原的研究进展11-14
• 1.3 加氢还原催化剂的研究14-19
• 1.3.1 贵金属催化剂14-15
• 1.3.2 一般金属催化剂15
• 1.3.3 非晶态合金催化剂15-19
• 1.4 本文所研究的主要目的及内容19-21
• 1.4.1 本文的主要研究目的19-20
• 1.4.2 本文的主要研究内容20-21
• 2 邻硝基氯苯加氢还原工艺的研究21-48
• 2.1 引言21
• 2.2 实验步骤21-24
• 2.2.1 实验仪器与试剂21-22
• 2.2.2 Ni-B二元非晶态合金催化剂的制备22
• 2.2.3 Ni-X-B三元非晶态合金催化剂的制备22-23
• 2.2.4 Ni-Co-X-B四元非晶态合金催化剂的制备23
• 2.2.5 Ni-B二元非晶态合金催化剂的加氢还原测试23
• 2.2.6 Ni-X-B三元非晶态合金催化剂的加氢还原测试23-24
• 2.2.7 Ni-Co-X-B四元非晶态合金催化剂的加氢还原测试24
• 2.3 实验结果讨论与分析24-48
• 2.3.1 Ni-B二元非晶态合金催化剂的表征24-25
• 2.3.2 Ni-X-B三元非晶态合金催化剂的表征25-26
• 2.3.3 Ni-Co-X-B四元非晶态合金催化剂的表征26-29
• 2.3.4 加氢还原产物的分析与检测29
• 2.3.5 制备条件对Ni-B二元非晶态催化剂加氢还原产率的研究29-36
• 2.3.6 三元非晶态合金催化剂Ni-X-B对加氢还原产率的研究36-40
• 2.3.7 四元非晶态合金催化剂Ni-Co-X-B对加氢还原产率的研究40-41
• 2.3.8 Ni-Co-W-B对加氢还原反应的研究41-48
• 3 MOCA合成工艺的改进48-58
• 3.1 引言48
• 3.2 实验步骤48-51
• 3.2.1 实验仪器与试剂48-49
• 3.2.2 多聚甲醛替换改进法49-50
• 3.2.3 硫酸替换改进法50-51
• 3.3 实验结果讨论与分析51-58
• 3.3.1 实验结果表征51
• 3.3.2 实验结果与讨论51-58
• 4 结论与展望58-59
• 4.1 结论58
• 4.2 创新点58
• 4.3 展望58-59
• 致谢59-60
• 参考文献60-66
• 附录66-67

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